[發明專利]基于電滲析離子轉型的氨氮檢測方法及裝置

有效

• 申請號: 201310469566.4
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN103512932A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 楊慧中;王遠;胡惠新;陳剛;陳曉東
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

技術領域

本發明涉及氨氮含量檢測技術，具體是一種基于電滲析離子轉型的氨氮檢測方法及裝置。

背景技術

氨氮廣泛存在于地表水和地下水中。氨氮（NH₃-N）是以游離氨（NH₃）或銨鹽（NH₄⁺）形式存在于水體中。氨氮是水體富營養化的重要因素，當水中氨氮含量較高時，水會呈墨色并伴有臭味，從而對水生植物造成毒害，甚至會導致魚蝦類水中生物的死亡。并且，氨氮在微生物作用下可分解成為亞硝酸鹽，當水中的亞硝酸鹽含量超標時，飲用此水將使亞硝酸鹽和人體中的蛋白質結合形成一種強致癌物質——亞硝胺。長期飲用含氮量超標的水同樣對身體也是極為不利的。因此對于江河湖泊等水體內氨氮含量進行檢測具有極為重要的意義。

水體中的氨氮大多以銨離子和游離氨形式存在，并在水中保持平衡。當pH值升高到11左右時，水中的氨氮幾乎全部以游離氨的形式存在。目前國內外現有的氨氮檢測方法主要有：基于納氏試劑分光光度法，基于水楊酸分光光度法，蒸餾滴定法和氨氣敏電極法。其中，兩種光度法都受到水樣中懸浮物、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物的干擾，所以需要進行樣品預處理。蒸餾滴定法同樣需要采取預處理來消除干擾物的影響，且由于采用目視法判斷滴定終點，人為誤差較大。就本發明涉及的氨氣敏電極法，樣品無需經過蒸餾預處理，可直接測定，分析周期短，并且具有較好的選擇性，檢測范圍廣，操作簡便。但此方法每次檢測前都需添加氫氧化鈉溶液，調節水樣pH值到11以上，使得銨根離子全部轉換為游離氨后方可進行測量。這種方法連續測量時一直需要消耗氫氧化鈉溶液，因此帶來的維護頻率高，成本也高，且易引起二次污染。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種基于電滲析離子轉型的氨氮檢測方法及裝置，利用電滲析法電解生成強堿性電解水以用于離子銨轉型為游離氨，并結合氨氣敏電極測量樣品中氨氮濃度值的氨氮檢測方法，無需添加化學試劑，快速簡便，無二次污染，成本低廉，可以進行大批量連續測定。

按照本發明提供的技術方案，所述基于電滲析離子轉型的氨氮檢測方法是將去離子水用電滲析法電解生成強堿性電解水，與待測水樣混合，使得水樣中的離子銨轉型為游離氨，再利用氨氣敏電極測量水樣中氨氮濃度值。所述電解生成的強堿性電解水與待測水樣混合，需保證混合后溶液pH值高于11滿足堿化需求。電滲析裝置、氨氣敏電極的測量裝置以及控制水流、水量的裝置均由電子設備自動控制，因此可以實現脫離化學試劑的水體中氨氮連續在線檢測。

所述基于電滲析離子轉型的氨氮檢測裝置包括：兩極室電滲析槽的兩個極室由陽離子交換膜隔開，分別為陽極室和陰極室，陽極室內設有陽離子交換樹脂和陽極電極，陰極室內設有陰離子交換樹脂和陰極電極，陽極電極和陰極電極分別接至直流穩壓恒流開關電源的正、負極；所述陽極室上部設有進口連接至第一三通電磁閥的一個出口，所述陰極室上部設有進口連接至第一三通電磁閥的另一個出口，第一三通電磁閥的進口通過管路連接第一注射泵再與去離子水相通，陽極室底部具有一個出口，通過電磁閥連接至第二注射泵的進口，陰極室底部的出口也連接至第二注射泵的進口，第二注射泵的出口連接第二三通電磁閥的進口，第二三通電磁閥的兩個出口分別接至檢測池上部的第一進口和廢液桶，所述檢測池上部的第二進口通過第三注射泵接至待測水樣，檢測池上部的第三進口通過第四注射泵接至去離子水，檢測池底部出口通過第五注射泵接至廢液桶；所述檢測池內部設有攪拌器和一支氨氣敏電極，氨氣敏電極信號輸出端輸出電位值到測量儀器。

進一步的，所述陽極電極為鈦基銥鉭電極，陰極電極為鈦電極。

本發明的優點是：

1.無需添加任何化學試劑，僅需電能和純水就可以實現水體氨氮的連續在線檢測。陰陽離子交換樹脂只需定期活化就能繼續使用。

2.反應速度快。每次電解結束后電滲析裝置兩個極室內剩余的溶液繼續保留，只需添加純水即可繼續電解，且兩極室內殘留的H⁺和OH^-能更好的負載電流，促進提高反應速度。

3.本設備體積小巧，操作簡便，待測水樣無需經過蒸餾預處理，免人工維護，運行成本低廉。

4.輔助自動控制手段，可以實現自動進樣和出樣，同時對使用環境無特殊要求，可以方便的使用于水質現場檢測。

附圖說明

圖1是基于電滲析離子轉型的氨氮檢測裝置結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。