[發明專利]一種制備納米鈀金屬催化劑的方法

有效

• 申請號: 201310469509.6
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN103657643A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 黃軍;陳華;席其周
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C209/18;C07C211/48;C07C15/16;C07C5/05
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種制備納米鈀金屬催化劑的方法，其特征在于：將載體與功能助劑在有機溶劑中進行接枝反應，再加入鈀鹽或鈀鹽的有機溶液，使鈀鹽與功能助劑發生配位反應的同時也被載體所捕獲，再使用還原劑將鈀鹽還原成金屬鈀納米顆粒，然后加入包埋劑，進行分隔包覆反應，最終得到穩定的固載型的納米鈀金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的載體為二氧化硅、氧化鋁或二氧化鈦；其中二氧化硅比表面為80m²/g～850m²/g；活性氧化鋁比表面為50m²/g～500m²/g；二氧化鈦比表面為30m²/g～300m²/g。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的功能助劑的基本化學結構式為：

其中

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于功能助劑與載體的接枝比例為質量比0.1～1:1；功能助劑與載體進行接枝的反應的有機溶劑為甲苯、乙醇、甲醇、四氫呋喃或二氧六環中的一種。

5.根據權利要求4所述的功能助劑與載體接枝的方法，其特征在于接枝反應的溫度為25℃～80℃，接枝反應的時間為4h～48h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的鈀鹽是氯化鈀、乙酸鈀或者硝酸鈀中的一種；鈀鹽的有機溶液的濃度為0.01g/mL～0.05g/mL；鈀鹽有機溶液所用的溶劑為甲苯、乙醇、甲醇或二氧六環中的一種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于配位反應中鈀鹽同載體和功能助劑兩者總質量的質量比為0.005～0.05：1；配位反應的溫度為25℃～80℃，反應時間為3h～12h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的還原劑為硼氫化鈉、水合肼或氫氣其中一種。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于還原劑為硼氫化鈉或水合肼時，還原劑與鈀鹽的摩爾比為3～10：1，還原反應溫度為25℃～60℃，還原反應時間為5h～16h；還原劑為氫氣時，還原反應溫度為180℃～300℃，還原反應時間為2h～6h。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的包埋劑為正硅酸四乙酯、異丙醇鋁酸或鈦酸四丁酯中的一種；包埋劑與載體和功能助劑兩者總質量的質量比為0.05～0.5：1；分隔包覆反應的溫度為25℃～80℃，反應時間為5h～24h。