[發明專利]核苷二磷酸6-脫氧-L-吡喃糖的合成方法

無效

• 申請號: 201310469050.X
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN103509074A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 孫麒;龔珊珊;李星見;蒲守智;劉剛;劉國棟
• 申請（專利權）人: 江西科技師范大學
• 主分類號: C07H19/10
• 分類號: C07H19/10;C07H1/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.核苷二磷酸6-脫氧-L-吡喃糖的合成方法，其特征在于包括如下步驟：1）取全保護核苷磷酰哌啶????????????????????????????????????????????????，其中R₁=H，R₂=OCbz；或R₁=CH₃，R₂=H；在N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜溶液中通過鈀碳催化氫化脫除全部保護基，過濾除去鈀碳后，得到相應脫保護核苷磷酰哌啶；2）向核苷磷酰哌啶中加入糖基-1-單磷酸鹽以及4,5-二氰基咪唑DCI，反應得到核苷二磷酸糖產物；3）粗產物經過乙醇沉淀，反相?C18?HPLC純化，以及最終的離子交換得到相應的高純度核苷二磷酸6-脫氧-L-吡喃糖。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步驟1）中，鈀碳為5%?或10%?鈀碳，其與全保護核苷磷酰哌啶的質量比例為1：10至1：20之間；催化氫化過程中縛酸用的有機堿選自三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三異丙胺、三正丁胺、二異丙基乙基胺；全保護核苷磷酰哌啶與有機堿的摩爾比例為1：1至1：1.2之間；氫化壓力為1個大氣壓；反應溫度在20?℃至40?℃之間；反應時間在1小時至3小時。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步驟2）中，所述糖基-1-單磷酸鹽為糖基-1-單磷酸（三乙胺）鹽，核苷磷酰哌啶與糖基-1-單磷酸（三乙胺）鹽的摩爾比例為1：1至1：2之間；4,5-二氰基咪唑與核苷磷酰哌啶的摩爾比例為3：1至6：1；反應溫度在30?℃至?40?℃之間；反應時間在4小時至6小時。