[發明專利]一種2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法無效
| 申請號: | 201310466403.0 | 申請日: | 2013-10-09 |
| 公開(公告)號: | CN103508893A | 公開(公告)日: | 2014-01-15 |
| 發明(設計)人: | 徐駿;吳妤萱 | 申請(專利權)人: | 江蘇弘和藥物研發有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/92 | 分類號: | C07C69/92;C07C67/11 |
| 代理公司: | 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249 | 代理人: | 陸菊華 |
| 地址: | 214135 江蘇省無錫市新*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 二甲 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一種2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,合成步驟包括:2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸與亞磷酸三苯酯在硫酸催化下反應得到2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯。
2.根據權利要求1所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸與亞磷酸三苯酯的摩爾比為1:(0.8-1.3)。
3.根據權利要求2所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸與亞磷酸三苯酯的摩爾比為1:1。
4.根據權利要求1所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述反應在加熱回流條件下進行。
5.根據權利要求4所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,加熱回流的溫度為100~120℃。
6.根據權利要求1所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述反應在惰性氣氛下進行。
7.根據權利要求6所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述惰性氣氛為氮氣或氬氣。
8.根據權利要求1所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述硫酸的用量為2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸質量的0.1~10%。
9.根據權利要求8所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,所述硫酸的用量為2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸質量的1~5%。
10.根據權利要求1所述2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯的純化分離:向反應液中加入醇和水,過濾,濾渣再經水洗和醇洗,得到2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸苯酯。
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