[發(fā)明專利]一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310466144.1
• 申請日: 2013-10-09
• 公開（公告）號: CN103520951A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張茂升
• 申請（專利權(quán)）人: 閩南師范大學(xué)
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;C02F1/26;G01N30/08
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)中樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到液液分散微萃取技術(shù)，適用于環(huán)境水樣中痕量物質(zhì)的分離和富集。

背景技術(shù)

分散液液微萃取(Dispersive?liquid-liquid?microextraction，DLLME)是2006?年由Assadi等提出的一種新型少溶劑的分離富集技術(shù)。微量萃取劑在分散劑的作用下，通過劇烈振搖，在樣品溶液中形成大量亞穩(wěn)態(tài)的微滴，由于萃取劑用量少（微升級）且與水相接觸面積很大，所以可以迅速達到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍數(shù)，后采取離心方式收集萃取劑并通過氣相色譜、液相色譜等儀器分析檢測。該方法操作簡便快速、環(huán)境友好，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境水樣中各種痕量有機物、金屬離子和生命活性物質(zhì)的分析和檢測。然而，該方法是通過人工劇烈振搖的原始方法，促使萃取劑分散于樣品溶液中，這必然會存在以下幾個缺點：

（1）由于每次萃取振搖力度不均導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性較差；

（2）該方法只能在密閉的空間中進行并且在劇烈振搖過程中存在溶液泄露的隱患；

（3）不易實現(xiàn)自動化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，以通過氣體驅(qū)動方法代替人工振搖方式促使萃取劑分散，對液液分散微萃取技術(shù)進行改進，從而實現(xiàn)對水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。

為了達到上述目的，本發(fā)明的解決方法是：

一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其具體步驟為：

步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0%（w/v）的碳酸氫鈉溶液；

步驟2、移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑；

步驟3、快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中；

步驟4、放置待氣泡消失，離心試管置于離心機離心直至萃取劑與水樣分層；

步驟5、用微量進樣器取1.00-2.00?μL萃取劑，進樣測定。

所述步驟2中是準(zhǔn)確移取3-5?mL處理后水樣溶液放置于10?mL離心試管中，并加入100-300?μL的萃取劑和500-1000?μL分散劑。

所述步驟3是快速向溶液中投加0.2-0.5?g的起泡劑抗壞血酸。

所述步驟4是放置3-5分鐘后待氣泡消失。

所述步驟4的離心機的轉(zhuǎn)速為300-500轉(zhuǎn)/分鐘。

采用上述方案后，本發(fā)明通過往水樣中加入少量密度比水小的萃取劑，使之在水樣表面上形成一層有機液膜；通過化學(xué)反應(yīng)在水樣中瞬間產(chǎn)生大量氣體；利用氣體的在溶液中泡騰的方式驅(qū)動萃取劑在水樣中充分均勻分散。從而有效代替了人工振搖方式促使萃取劑分散，實現(xiàn)了對水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。

附圖說明

圖1為本發(fā)明氣體驅(qū)動分散液液微萃取過程示意圖；

圖2為萃取劑種類的選擇；

圖3為萃取劑用量的影響；

圖4為碳酸氫鈉濃度的影響；

圖5為抗壞血酸用量的影響；

圖6為水樣1和加標(biāo)樣色譜圖（a.?水樣1的色譜圖；b.?10?μg/mL水樣加標(biāo)樣；其中，1.?苯，2.?甲苯，3.?乙苯，4.?鄰、間-二甲苯，5.?對-二甲苯）。????

具體實施方式

本發(fā)明揭示一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，配合圖1所示，其具體步驟為：

步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0%（w/v）的碳酸氫鈉溶液；

步驟2、準(zhǔn)確移取3-5?mL處理后水樣溶液放置于10?mL離心試管中，并準(zhǔn)確加入100-300?μL的萃取劑和500-1000?μL分散劑；

步驟3、快速向溶液中投加0.2-0.5?g的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中；

步驟4、放置3-5分鐘后待氣泡消失，離心試管置于離心機以轉(zhuǎn)速300-500轉(zhuǎn)/分鐘離心直至萃取劑與水樣分層；

步驟5、用微量進樣器取1.00-2.00?μL萃取劑，進樣測定。

圖1中的（1）是將2.3?%（w/v）碳酸氫鈉的水樣溶液加入離心試管中；（2）用微量進樣器加入萃取劑和分散劑；（3）用藥勺投入起泡劑；（4）產(chǎn)生大量氣泡驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中；（5）離心后用微量進樣器移取萃取劑進樣；其中，A為離心試管；B為含2.3?%（w/v）碳酸氫鈉的水樣溶液；C為微量進樣器；D為萃取劑；E為藥勺；F為起泡劑。

實施例：