[發明專利]一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝

有效

• 申請號: 201310466048.7
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103539763A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 嚴生虎;何向前;張躍;沈介發;劉建武
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/26;C07D301/32
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于按照下述步驟進行：在一定的工藝條件下，將高濃度的二氯丙醇和堿溶液按配比輸入連續管式反應器，兩者在連續管式反應器內快速混合并進行反應；然后物料進入薄膜蒸發裝置，分離出環氧氯丙烷和水的共沸物；最后油水分離得到環氧氯丙烷。

2.根據權利要求1所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于其中所述反應原料堿和二氯丙醇的摩爾比范圍為(1.0~1.2):1，

其中所述堿原料為NaOH、KOH或Ca(OH)₂，所述堿為對應固體堿的水溶液，堿溶液的濃度范圍為1%~50%(wt.)；

其中所述環氧化反應的溫度為20~100℃，停留時間為1~300s。

3.根據權利要求2所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于其中所述反應原料堿和二氯丙醇的摩爾比范圍為?(1.04~1.08):1；

其中所述堿原料為NaOH；所述堿為對應固體堿的水溶液，堿溶液的濃度范圍為20~25%(wt)；

其中所述環氧化反應的溫度為40~50℃；停留時間為5~30s。

4.根據權利要求1所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于所述的連續管式反應器內的環氧化反應，反應溫度可以是恒定的，也可以在不同的反應階段選用不同的溫度，溫度范圍為20~100℃，優選40~60℃。

5.根據權利要求1所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于反應分離耦合過程中所述的連續管式反應器為盤管式反應器，U形管式反應器，水平管式反應器和立管式反應器，或者是上述不同形成的組合體。

6.根據權利要求1所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于反應分離耦合過程中所述的連續管式反應器，其通道截面結構為圓形或矩形，管道式反應器的特征尺寸需滿足：特征換熱面積,?單位反應區體積所享有的換熱面積)≥200?m²/m³；對于截面為圓形的管式反應裝備，其反應通道的直徑需≤10mm；對于截面為矩形的管式反應裝備，可通過截面矩形a、b、c三維參數的比例調整，使通道扁平化，以獲得更大的特征換熱面積S/V值。

7.根據權利要求1所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于分離耦合過程中所述的連續管式反應器，其材質為不銹鋼、銅、鈦、鈦合金、銀、聚四氟乙烯等材質，以及內部襯有非金屬防腐薄層的上述金屬材料的反應管道。

8.根據權利要求1所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于反應分離耦合過程中，反應物料從反應器出口到進入薄膜蒸發裝置，控制時間范圍為1~600s，

所述的薄膜蒸發裝置為降膜式薄膜蒸發器、刮膜式薄膜蒸發器、離心式薄膜蒸發器、旋轉薄膜蒸發器或分子蒸餾器；

所述的薄膜蒸發裝置，控制液體在蒸發面停留時間范圍為1~500s，液體分布器轉速范圍為10r/min~1000?r/min，

所述的薄膜蒸發裝置，工作溫度范圍為20~100℃；工作壓力范圍為1mbar~1000mbar。

9.根據權利要求8所述的一種由二氯丙醇連續制備環氧氯丙烷的反應分離耦合工藝，其特征在于反應分離耦合過程中，反應物料從反應器出口到進入薄膜蒸發裝置，控制時間范圍為5~20s；

所述的薄膜蒸發裝置，控制液體在蒸發面停留時間范圍為10~200s；液體分布器轉速范圍為100~300r/min；

所述的薄膜蒸發裝置，工作溫度范圍為20~100℃，工作壓力范圍為50~300mbar。