[發明專利]3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法

在審

• 申請號: 201310465631.6
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN104513264A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 岳立;劉磊;李建中;劉祖鋒;盧建龍
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松

技術領域

本發明涉及到以液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷為原料，生產3-氨丙基三乙氧基硅烷過程中所產生的精餾高沸物的處理方法。

背景技術

3-氨丙基三乙氧基硅烷是應用最為廣泛的硅烷偶聯劑之一，常用的一種3-氨丙基三乙氧基硅烷的生產工藝，是利用液氨與3-氯丙基三乙氧基硅烷進行氨化反應，然后再經精餾提純后得到3-氨丙基三乙氧基硅烷，在精餾提純過程中會產生釜底，又稱為精餾高沸物。

3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理是多年來困擾生產廠家的一大難題，目前多數廠家的處理方法是向精餾高沸物中加入胺類(如乙二胺或二乙烯三胺)，生成胺類產品雙[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺，但雙[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺產品的市場需求量卻很小，無法消化日益堆積的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物；而雙[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的同類產品雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺卻供不應求，廣泛用于涂料、鑄造、膠粘劑、電子封裝等行業，故將精餾高沸物轉化為市場需求量大的雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺成為很多廠家重點研發的項目之一。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種將精餾高沸物轉化為市場需求量大的雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法。

為解決上述技術問題，本發明采用了以下技術方案。

3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，所述的精餾高沸物是利用液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷進行氨化反應后，再經精餾提純后得到的精餾高沸物，其特點是：包括以下步驟：(1)在3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物中加入乙二胺，乙二胺的加入量為精餾高沸物重量的2％～20％，在溫度為10～80℃的范圍內反應，得到雙[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液；(2)在氮氣保護下，將步驟(1)得到的混合液過濾，濾液精餾得到預處理液；(3)將步驟(2)得到的預處理液由頂部緩慢滴入內裝填料的反應柱內，反應柱外設電加熱套及保溫層，控制電加熱套內溫度為40～80℃，甲醇汽化后從反應柱下方的加料口連續輸入反應柱內，與預處理液逆向接觸并發生酯交換反應，甲醇用量為預處理液質量的4～8倍，酯交換后生成的雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反應液進入反應柱下方的反應液接收瓶內，甲醇、乙醇的混合醇從連接在反應柱上方的冷凝管進入與冷凝管下端相連的混合醇接收瓶，在混合醇接收瓶處抽真空，將反應生成的乙醇及時移除出反應體系，減少逆反應的發生。

進一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，其中：步驟(1)中的反應時間為0.5～5小時。

進一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，其中：步驟(3)中預處理液的滴加速度為100～200g/h。

進一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，其中：步驟(3)中反應柱的長度為0.5～2米。

進一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，其中：步驟(3)中甲醇汽化速度與預處理液的滴加速度保持同步。

進一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，其中：步驟(3)中抽真空的真空度在-0.02～-0.04MPa。

進一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法，其中：步驟(3)中得到的雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反應液經精餾提純后即可出售，純度達90％以上。

實際應用時，應注意如下安全問題：

1、甲醇、乙醇皆為易燃易爆液體，應嚴禁與電加熱套直接接觸。

2、無論是用于酯交換的原料雙[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺還是目標產物雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺，皆是易水解物，在操作時尤其應注意應以氮氣保護，防止水解過多導致甲醇、乙醇生成，消耗增加。

3、酯交換過程中，甲醇、乙醇的混合醇通過冷凝管收集于混合醇接收瓶內，醇的損耗大多在于真空上，為安全起見，可在混合醇接收瓶與抽真空之間設置緩沖罐。

本發明的有益效果：將精餾高沸物轉化為雙[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺，可廣泛用于涂料、鑄造、膠粘劑、電子封裝等行業，解決了精餾高沸物的出路問題、且能變廢為寶；混合醇接收瓶內的甲醇、乙醇的混合醇，水分低、醇含量超99.9％，仍可作為一般溶劑或燃料使用，不造成浪費。

附圖說明

圖1是應用于本發明所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精餾高沸物的處理方法的處理裝置的結構示意圖。

具體實施方式