[發(fā)明專利]一種高光效、高穩(wěn)定性氮化物發(fā)光材料及其制造方法

無效

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• 申請日: 2013-10-09
• 公開（公告）號: CN103525409A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 張書生
• 申請（專利權）人: 張書生
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64;C09K11/69;C09K11/71;H01L51/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發(fā)明涉及一種氮化物發(fā)光材料，具體涉及一種可被紫外、近紫外、紫光和藍光有效激發(fā)的一種改進的氮化物發(fā)光材料及其制備方法。

背景技術：

發(fā)光二極管(LED)具有低電壓、高光效、低能耗、長壽命、無污染等優(yōu)點，在半導體照明及液晶平板顯示領域得到了成功的應用。目前白光LED的實現(xiàn)方式主要分為兩種：第一種是三基色(紅、藍、綠)LED芯片的組合；另一種是用LED激發(fā)熒光物混合形成白光，即用藍光LED芯片配合發(fā)黃光的熒光粉，或者用藍光LED配合發(fā)綠色光和紅色光的兩種熒光粉，或者用紫外或紫光LED去激發(fā)紅、綠、藍三種熒光粉等。在這些實現(xiàn)方式中，藍光LED芯片配合YAG：Ce黃色熒光粉的方式簡單、易行、且價格相對低廉，成為白光LED的主流方案。然而使用這種方式形成的白光光譜比較單一，光譜主要集中在黃光區(qū)域，導致制備的白光LED顯色性較低。通過在封裝過程中添加紅色熒光粉可以補償白光LED光譜中缺失的紅色成分，提高白光LED產品的顯色性能。

但是目前傳統(tǒng)的紅色熒光粉如硫化物和氧化物等，不是存在著光衰大、化學穩(wěn)定性差等缺陷，就是因為激發(fā)范圍窄，無法與LED芯片達到完美匹配。近幾年來新型的氮化物紅色熒光粉較傳統(tǒng)的硫化物和氧化物有了很大的改進之處，如CaAlSiN3：Eu及Ba2Si5N8：Eu具有在590-700nm較寬的發(fā)射光譜，能夠較好的與YAG：Ce黃色熒光粉混合配以藍色芯片制備出高顯色白光LED。但是上述兩種氮化物熒光粉都具有各自的缺點，如CaAlSiN3：Eu的耐濕性差，其在高濕的條件下光學性能下降很快，而Ba2Si5N8：Eu的耐溫性差，其在高溫的條件下光學性能下降很快。本文通過在CaAlSiN3：Eu的基礎上，在Al³⁺的位置上引入V^擴和P^擴有效地降低對Ca²⁺位置參入Eu²⁺對晶格的影響，從而大大提高了該結構物質的化學穩(wěn)定性及耐濕性，同時，通過合成過程中采用弱還原氣氛及新型燒結方式，從而大大降低了合成過程中氧的影響，使得該發(fā)光材料的光效得以提升，因此該發(fā)光材料具有良好的應用前景。

發(fā)明內容：

本發(fā)明的目的在于提供一種高光效、高穩(wěn)定性氮化物發(fā)光材料、可被紫外、近紫外、紫光和藍光有效激發(fā)的熒光粉。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種在弱還原氣氛下簡單易行的制備上述熒光粉的方法。

本發(fā)明采取以下技術方案：其化學式為：M_a-xAl_b-yA_yD_cN₃：R_x，式中，0.5≤a≤1.5，0.001≤x≤0.5，0.5≤b≤1.5，0.0001≤y≤0.5，0.5≤c≤1.5，其中M元素選自Mg、Ca、Sr和Ba的一種或一種以上元素，A元素選自V和P的一種或兩種，D元素選自Si、Ge、Sn和Zr的一種或一種以上元素，R元素選自Mn、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的一種或一種以上元素。

上述的高效、高穩(wěn)定性氮化物發(fā)光材料的制備方法，包括如下步驟：

1)以Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Si、Ge、Sn、Zr的氮化物，Mn、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的氮化物或者氧化物，并按結構式(1)的化學式組成的化學計量比稱取所需原料；

2)將上述原料在氮氣或者氬氣的氣氛中進行充分混合；

3)將上述混合物在保護氣氛中進行一段或多段焙燒；

4)再經后處理，即可制成一種高亮度、高耐濕性氮化物紅色熒光粉

5)步驟2)是在手套箱中進行混合。

6)步驟3)保護氣氛為氫氣與氮氣的混合氣氛，其中氫氣體積百分含量小于10％。

7)步驟3)保護氣氛的壓力為0.01Mpa-100Mpa。

8)步驟3)中的一段焙燒合成，焙燒溫度為1470-1870℃，焙燒時間為5-22小時。

9)步驟3)中的多段焙燒合成，第一段焙燒溫度為570-1170℃，焙燒時間為4-10小時，第二段的焙燒溫度為1370-1770℃，焙燒時間為4-22小時。

10)步驟4)的后處理包括研磨、酸洗、水洗、過篩、烘干及分級。

11)上述酸洗過程所采用的酸為硝酸，其質量濃度為3％-15％。