[發(fā)明專利]一種紅色活性染料及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310465381.6
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN103554980A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/51
• 分類號(hào): C09B62/51
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種紅色活性染料，其特征在于：其分子結(jié)構(gòu)如式（Ⅰ）所示：

其中R1為如下結(jié)構(gòu)式（1-1）至結(jié)構(gòu)式（1-5）中的任一取代基：

其中R2為如下結(jié)構(gòu)式（2-1）至結(jié)構(gòu)式（2-2）中的任一取代基：

M為H或是堿金屬。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種紅色活性染料，其特征在于：所述M為-H或-Na或-K。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種紅色活性染料，其特征在于：所述R₁為式(1-2)取代基；R₂為式（2-2）的取代基。

4.權(quán)利要求1所述紅色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

一、一縮反應(yīng)：

向反應(yīng)釜中加冰，三聚氯氰，冰磨三聚氯氰五分鐘后，滴加溶解好的H酸溶液，使其在縮合過程控制溫度T=0℃-5℃，pH=6.0-6.5，反應(yīng)4.5小時(shí)后層板分析，合格后得一步縮合物，進(jìn)行下一步反應(yīng)。

二、二縮反應(yīng)：

將如下結(jié)構(gòu)式中的任何一種化合物加入到一步縮合物中，升溫，用純堿控制二縮反應(yīng)物的pH值，反應(yīng)終點(diǎn)以如下原料反應(yīng)完畢為終點(diǎn)，得二步縮合物。

三、重氮化反應(yīng)：

將如下結(jié)構(gòu)式中的任何一種化合物用片堿(NaOH)溶解，然后加入鹽酸，加冰，快速加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)過程中的溫度0-5℃，保持淀粉碘化鉀試紙為藍(lán)色,反應(yīng)完成后得重氮鹽。

四、偶合反應(yīng)

將步驟三所得重氮鹽緩慢的滴加加入步驟二所得的二縮物中，在滴加過程中用15%純堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH=6.0-8.0，反應(yīng)2.0-3.0小時(shí)后合格，即制得結(jié)構(gòu)式(Ⅰ)的染料溶液。