[發明專利]一種制備ε-己內酯的連續反應工藝方法及微通道反應裝備

有效

• 申請號: 201310465262.0
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103539770A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 嚴生虎;韓玲玲;張躍;沈介發;劉建武
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D313/04
• 分類號: C07D313/04;B01J19/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種由環己酮經過氧酸氧化合成ε-己內酯的連續反應工藝方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）過氧乙酸的制備：采用連續方式操作，將過氧化氫和乙酸酐按照一定比例，經計量泵打入微通道反應裝置；在兩股物料開始進行反應之前，它們分別被輸入到微通道反應系統的不同預熱區域中，設置預熱溫度與反應的目標反應溫度相同，使兩股物料在開始接觸并發生化學反應之前，先預熱并達到反應預定的溫度；反應過程完成后，產物從微通道反應器的出口流出，得到過氧乙酸溶液；其中過氧化氫水溶液中過氧化氫的質量濃度為30%-95%，乙酸酐與過氧化氫的摩爾比在（1.0-2.0）:1，物料在微通道反應器內反應區域的停留時間為10s-300s，反應溫度為20-90℃，反應壓力為0-100bar；

（2）ε-己內酯的制備：將上述步驟（1）制備好的過氧乙酸溶液直接連續輸入至裝置的預熱區域，同時環己酮經計量泵依一定的流速連續輸入裝置的另一個并聯的預熱區域中，設置預熱溫度與反應的目標反應溫度相同，通過流量控制過氧酸與環己酮的摩爾比為(0.9-1.5)∶1左右，使兩股物料在開始接觸并發生化學反應之前，先預熱并達到反應預定的溫度；反應過程完成后，產物從反應器的出口流出，經冷卻后，得產物ε-己內酯溶液，經后續分離純化后得純品；，微通道反應器內反應區域的停留時間為30s-500s，反應溫度為40-100℃，反應壓力為0-60bar。

2.根據權利要求1所述的一種由環己酮經過氧酸氧化合成ε-己內酯的連續反應工藝方法，其特征在于根據工藝需要，通道結構特征為普通的圓形管道、用于增大傳熱面積的橫截面為矩形的扁管道、具有增強傳質功能的增添節流孔板的脈沖流動型圓管道、脈沖變徑型矩形扁管道，或Corning的Heart?Cell結構的通道，的微通道反應裝置，使經預熱后的兩股物料接入微通道的兩個入口，在一系列不同的微通道反應系統的反應區域發生反應；通過控制物料在微通道反應系統中的流速，以及調節微通道反應系統的反應通道長度，可精確控制物料在反應區域所需的停留時間，使反應物在微通道系統中同時進行充分的接觸、混合和反應。

3.根據權利要求1所述的一種由環己酮經過氧酸氧化合成ε-己內酯的連續反應工藝方法，其特征在于根據微通道反應裝置材質的不同，反應裝置中的操作壓力為0-100bar。

4.根據權利要求1所述的一種由環己酮經過氧酸氧化合成ε-己內酯的連續反應工藝方法，其特征在于微通道反應裝備的材質為鐵、鈦、銅，不銹鋼、鈦合金、銅合金、哈氏合金，或者表面涂覆有惰性防腐層的上述金屬材料，以及單晶硅、玻璃、陶瓷、碳復合材料、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基樹脂；耐壓能力視材質不同而不同，反應系統的操作壓力可在0-100bar范圍內變化。