[發明專利]Co-Fe LDH的制備方法

有效

• 申請號: 201310465245.7
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103553150A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王銀玲;李發駿;焦守峰;李茂國
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;C01G49/02
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;朱水平

1.一種Co-Fe?LDH的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)將CoCl₂水合物、FeCl₂水合物和水攪拌混合，得混合液；

(2)在攪拌、密封條件下，依次向反應器中加入步驟(1)所述的混合液和堿性緩沖劑，得反應液，升溫至100℃～120℃，反應3h-5h，之后反應體系與空氣接觸，冷卻至20℃～30℃，即可；

所述的反應液中的CoCl₂水合物的摩爾濃度為0.0067mol/L-0.0333mol/L，所述的反應液中的FeCl₂水合物的摩爾濃度為0.0033mol/L-0.0167mol/L；所述的反應液中所述的CoCl₂水合物與FeCl₂水合物的摩爾濃度之比為(10：1)-(2：5)。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的水為去氧后的去離子水；步驟(1)和步驟(2)中，所述的CoCl₂水合物、FeCl₂水合物和堿性緩沖劑分別以水溶液的形式加入；所述的水溶液的制備過程為：將CoCl₂水合物或FeCl₂水合物或堿性緩沖劑溶解于去氧后的去離子水中，即可。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的制備過程在恒溫水浴中進行，并且持續攪拌；所述的持續攪拌的時間較佳的為5min-20min，更佳的為10min；所述的制備過程中，所述的溶解的溫度為0℃-30℃，較佳的為10℃-20℃；所述的去氧后的去離子水由下述方法制得：將去離子水煮沸，并且維持沸騰5min，封口，冷卻至20℃～30℃，即可。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應液中的CoCl₂水合物的摩爾濃度為0.01mol/L-0.0267mol/L；所述的反應液中的FeCl₂水合物的摩爾濃度為0.0067mol/L-0.0133mol/L；所述的反應液中所述的CoCl₂水合物與所述的FeCl₂水合物的摩爾濃度之比為(5：1)-(2：1)，較佳的為2：1。

5.如權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在加入所述的混合液之前還向反應器中加入還原劑；所述的還原劑較佳的以水溶液的形式加入；所述的還原劑的水溶液的制備過程為：將還原劑溶解于去氧后的去離子水中，即可；所述的還原劑較佳的為抗壞血酸或鹽酸羥胺；所述的還原劑、混合液和堿性緩沖劑依次加入的時間間隔較佳地為10min。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，當所述的還原劑為抗壞血酸時，所述的反應液中的還原劑的摩爾濃度較佳的為0.0033mol/L-0.0267mol/L，所述的還原劑的水溶液的pH較佳的為3～5；

當所述的還原劑為鹽酸羥胺時，所述的反應液中的還原劑的摩爾濃度較佳的為≤0.05mol/L，但不為零；所述的反應液中鹽酸羥胺與FeCl₂水合物的物質的量之比較佳的為(1：1)-(5：1)，更佳的為(1：1)-(3：1)。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的CoCl₂水合物為CoCl₂·6H₂O；所述的FeCl₂水合物為FeCl₂·4H₂O。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的堿性緩沖劑為三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽或六次甲基四胺；所述的反應液中堿性緩沖劑的摩爾濃度為0.0833mol/L～0.3333mol/L，更佳的為0.3mol/L；當所述的堿性緩沖劑為三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽時，所述的堿性緩沖劑的水溶液的pH值為7.0～9.5。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的攪拌在室溫下進行，所述的室溫為20℃～30℃；所述的反應器為三頸燒瓶、高壓反應釜或密封管；所述的反應的時間為4h；所述的反應的溫度為110℃；所述的反應較佳的在油浴中進行。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的冷卻后，還進行后處理操作，所述的后處理操作包括洗滌、分離和干燥；所述的洗滌較佳的為乙醇超聲洗滌和/或超純水超聲洗滌；所述的分離較佳的為離心機分離；所述的干燥較佳的為在60℃下真空干燥5h。