[發明專利]一種復合生物炭及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310464219.2
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103523769A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 張濤;江榮風;李平;方慈
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/16
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.一種復合生物炭的制備方法，包括如下步驟：

（1）配制鎂鹽溶液、氨鹽溶液、鈉鹽溶液和磷酸鹽溶液；

（2）

（a）將生物質粉碎至粒徑為1～3mm后加入至所述鎂鹽溶液中，依次經攪拌、靜置和干燥脫水；

（b）然后將步驟（a）的產物加入至所述氨鹽溶液中，依次經攪拌、靜置和干燥脫水；

（c）然后將步驟（b）的產物加入至所述鈉鹽溶液中，依次經攪拌、靜置和干燥脫水；

（d）然后將步驟（c）的產物加入至所述磷酸鹽溶液中，依次經攪拌、靜置和干燥脫水；

（3）采用限氧升溫炭化法將步驟（2）得到的產物進行炭化，即得到所述復合生物炭。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鎂鹽溶液中的鎂鹽為氯化鎂，所述鎂鹽溶液的摩爾濃度為1～3mol/L；

所述氨鹽溶液中的氨鹽為氯化銨，所述氨鹽溶液的摩爾濃度為1～3mol/L；

所述鈉鹽溶液中的鈉鹽來自于氫氧化鈉，所述鈉鹽溶液的摩爾濃度為1～3mol/L；

所述磷酸鹽溶液中的磷酸鹽為過磷酸鈣，所述磷酸鹽溶液的摩爾濃度為1～3mol/L。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述鎂鹽溶液中的鎂離子、所述氨鹽溶液中的氨根離子、所述鈉鹽溶液中的鈉離子和所述磷酸鹽溶液中的磷酸根離子的摩爾比為1：1：1：1；

步驟（2）中的步驟（a）、步驟（b）、步驟（c）和步驟（d）中，所述攪拌時間均為1～2h，所述靜置時間均為1～2h，所述干燥脫水均是在100～150℃的條件下進行4～8h。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述生物質為玉米芯、麥秸稈或樹皮；

所述生物質與所述鎂鹽溶液中的鎂離子的質量比為3.3～16.6：1。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述限氧升溫炭化法的升溫速度為5～15℃/min，且在250～750℃的條件下炭化4～8h。

6.權利要求1-5中任一項所述方法制備的復合生物炭：

所述復合生物炭的孔徑為20～200nm，BET比表面積大于600m²/g，所述復合生物炭上固載粒徑為10～30nm的納米磷酸鈉鎂；所述復合生物炭中，鎂的質量百分含量為5～15%，鈉的質量百分含量為5～15%，磷的質量百分含量為7～20%。

7.一種去除畜禽廢水中氨氮的方法，包括如下步驟：

（1）調控畜禽廢水中氨氮含量為500～1000mg/L，調控其pH值為8.0～10.0，并將溫度控制為20～40℃；

（2）將權利要求6所述的復合生物炭加入至所述畜禽廢水中進行間歇式固定床結晶-吸附反應；

（3）所述間歇式固定床結晶-吸附反應結束后，通過固液分離裝置排出去除氨氮的畜禽廢水，通過旋轉分離裝置排出吸附氨氮的復合生物炭。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述畜禽廢水中氨氮含量為500～1000mg/L；

步驟（2）中，所述復合生物炭與所述畜禽廢水中氨氮的質量比為5～10：1；

所述間歇式固定床結晶-吸附反應采用間歇式固定床反應器，所述間歇式固定床反應器的高徑比為10～20：1；

所述畜禽廢水采用下進上出的方式，所述復合生物炭采用上進下出的方式。

步驟（3）中，所述固液分離裝置為傾角為30°～45°、長度為3～10m的斜板分離器；

所述旋轉分離裝置為重力旋轉分離器。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述方法還包括對所述吸附氨氮的復合生物炭依次進行干燥脫水和熱解的回收步驟；

所述干燥脫水的溫度為100～150℃，時間為1～2h；

所述熱解的溫度為200～400℃，時間為4～8h。