[發明專利]4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法有效
| 申請號： | 201310464149.0 | 申請日： | 2013-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN104513164A | 公開（公告）日： | 2015-04-15 |
| 發明（設計）人： | 張明鋒;黃國東;呂國鋒;曾慶宇;李小軍 | 申請（專利權）人： | 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成藥業有限公司;浙江新和成特種材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/65 | 分類號： | C07C69/65;C07C67/327 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 丁烯 酸乙酯 制備 方法 | ||
1.一種4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，包括：
（1）將丙酮酸乙酯與乙烯基鹵化鎂格氏試劑進行格氏反應，反應完成后，得到縮合物，該縮合物經水解反應得到羥基化合物；
所述的縮合物的結構如下式（IV）所示：
所述的羥基化合物的結構如下式（V）所示：
（2）將得到羥基化合物（V）與氫鹵酸進行鹵代反應，得到4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的格氏反應的溫度為-40℃～20℃。
3.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的乙烯基鹵化鎂格氏試劑為乙烯基氯化鎂、乙烯基溴化鎂中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的丙酮酸乙酯與乙烯基鹵化鎂格氏試劑的摩爾比為1:1～2。
5.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的格氏反應的溶劑為甲苯、二氯甲烷。
6.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的水解反應的溫度為20℃～80℃。
7.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的水解過程在酸液中進行，所述的酸液為硫酸、鹽酸、醋酸的水溶液。
8.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的氫鹵酸為鹽酸、氫溴酸。
9.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的羥基化合物與氫鹵酸的摩爾比為1：1～2。
10.根據權利要求1所述的4-鹵代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述的鹵代反應在-10℃～40℃溫度下進行；所述的鹵代反應的溶劑為二氯甲烷。
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