[發(fā)明專利]一種納米氧化鋯前軀體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310464085.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103554145A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋華西;曲宏甫;趙大江;張志峰;牛韶杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)宏泰達(dá)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07F7/00
• 分類號(hào): C07F7/00;C01G25/02
• 代理公司: 煙臺(tái)雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225
• 代理人: 曲顯榮;矯智蘭

1.一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于包括如下工藝步驟：

a烷氧基化，將四氯化鋯和烷氧基供體加入到反應(yīng)釜中，加入溶劑攪拌至四氯化鋯溶解，通入氨氣至體系呈堿性,PH為8-10，過(guò)濾并洗滌濾餅，收集濾液和洗滌液，為四烷氧基鋯溶液，濾餅為氯化銨；

b精制，將濾液與洗滌液混合，加入固體脫色劑，攪拌加熱至80℃，保溫30min，濾除脫色劑，溶液蒸餾至四烷氧基鋯含量≥80%，精濾后得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求１所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于a步驟所述的四氯化鋯采用以下方法制得：

1）碳化，將二氧化鋯和炭粉與粘結(jié)劑混合均勻，置于碳化爐中，在900-1000℃溫度下加熱至無(wú)揮發(fā)物排出，降至室溫，得到鋯焦；

2）氯化，將鋯焦破碎至5-15mm，置于氯化爐中，升溫至800℃通入氯氣，氯化溫度800℃，氯化爐出口氣體經(jīng)冷卻得到白色粉末狀四氯化鋯；尾氣中少量的氯氣用氫氧化鈉溶液吸收轉(zhuǎn)化為次氯酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求１所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于a步驟所述的烷氧基供體為低碳醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于所述的低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求１所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于a步驟所述的溶劑為烷烴芳烴類。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于所述的烷烴芳烴類為笨、甲苯或石油醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求１所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于b步驟所述的脫色劑為分子篩、白土或活性炭。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米氧化鋯前軀體的制備方法，其特征在于所述的碳化步驟的粘結(jié)劑為瀝青或蔗糖。