[發明專利]D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310463842.6
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103524388A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 吳傳隆;朱小莉;秦嶺;丁永良;朱麗利;楊帆;任星宇;陳宏楊;王用貴;李歐
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/20
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣Ⅰ；所述氫氰酸混合氣Ⅰ經脫氨處理得氫氰酸混合氣Ⅱ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅱ與甲硫基丙醛在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應體系；

C、所述2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應體系與醇混合，在無機酸催化下，經水解和酯化反應，制得D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯。

2.根據權利要求1所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：步驟A所述的脫氨處理是將氫氰酸混合氣Ⅰ通入質量分數為75%～90%的硫酸進行脫氨處理。

3.根據權利要求1所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：步驟B所述的甲硫基丙醛為未經純化的甲硫基丙醛，其中含質量分數94.5%～96%的甲硫基丙醛、質量分數3.5%～5.3%的輕組分和質量分數0.2%～0.5%的重組分；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根據權利要求1所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：步驟B所述的堿為有機堿和/或無機堿；所述堿的用量為維持反應體系的pH為4.0～6.5。

5.根據權利要求1所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟B中，氫氰酸與甲硫基丙醛的摩爾比為1:1.0～1.05，反應壓力為0.09～0.5MPa，反應溫度為30～80℃。

6.根據權利要求1所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，2-羥基-4-甲硫基丁腈與醇的摩爾比為1:4～10；反應溫度為40～110℃。

7.根據權利要求1所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：步驟C所述的無機酸為硫酸、鹽酸和磷酸中的一種或多種，2-羥基-4-甲硫基丁腈與無機酸的摩爾比為1:0.75～2。

8.根據權利要求1至7任一項所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：還包括分離純化步驟D：將所述步驟C獲得的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的反應液調節pH至5～7，固液分離，收集液體；收集的液體經有機溶劑萃取，得有機萃取液；有機萃取液用水洗滌，再除去有機溶劑，即得D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯純品。

9.根據權利要求8所述的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的制備方法，其特征在于：步驟D中所述的有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯、苯和乙醚中的一種或多種。

10.利用D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯生產裝置制備D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的方法，其特征在于：所述D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯生產裝置包括氫氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、反應釜（3）、分離裝置（4）和萃取罐（5），所述酸塔（2）中盛有質量分數為75%～90%的硫酸，所述反應釜（3）和萃取罐（5）設有壓力及溫度調節輔助裝置，氫氰酸合成塔（1）的出氣口通過管道與酸塔（2）的進氣口連通，酸塔（2）的出氣口通過設有節流閥的管道與反應釜（3）連通；

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過氫氰酸合成塔（1）制備氫氰酸混合氣Ⅰ；所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入酸塔（2）脫去氨氣和水蒸氣，得氫氰酸混合氣Ⅱ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅱ在節流閥控制下，以250～350L/min的速度通入反應釜（3）中的甲硫基丙醛中，在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應體系；

C、向反應釜（3）中加入醇與2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應體系混合，攪拌下加入酸，經水解和酯化反應，制得D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯；

D、將反應釜（3）中獲得的D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯的反應液調節pH至5～7，經分離裝置（4）固液分離，收集液體轉入萃取罐（5），經有機溶劑萃取，保留有機萃取液；有機萃取液用水洗滌，再減壓蒸餾除去有機溶劑，即得D,L-2-羥基-4-甲硫基丁酸酯純品。