[發(fā)明專利]一種活性紅染料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310462583.5
• 申請(qǐng)日: 2013-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN103554979A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;李榮才;許建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/51
• 分類號(hào): C09B62/51;C07C317/36;C07C315/04
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種活性染料，尤其是一種紅色活性染料及其制備方法。

背景技術(shù)

近年，隨著染料工業(yè)的發(fā)展，人們逐漸認(rèn)識(shí)到在染料分子中引入兩個(gè)至多個(gè)活性基，不僅可使染料的染色性能得到極大的改善，而且也提高了染色織物的皂洗和沾色牢度。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，在已有活性基的基礎(chǔ)上再引入一個(gè)含有雙活性基的中間體，使染料的色牢度、固色率、勻染性有較大提高，該染料對(duì)染浴變化不敏感，重現(xiàn)性好，尤其是濕處理牢度更加優(yōu)異。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種紅色活性染料及其制備方法，使染料的色牢度、固色率、勻染性有較大提高，該染料對(duì)染浴變化不敏感，重現(xiàn)性好，尤其是濕處理牢度更加優(yōu)異。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種紅色活性染料，該紅色活性染料具有式（I）結(jié)構(gòu)式：

本發(fā)明活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a、雙活性基中間體的制備

該雙活性基中間體的結(jié)構(gòu)式如（Ⅱ）所示：

（1）原料精制:將對(duì)硝基氯苯鄰磺酸在室溫下用氫氧化鈉溶液進(jìn)行精制，過濾，濾餅烤干，得濾餅干粉備用；

（2）氯磺化、稀釋:將步驟（1）所得濾餅干粉用氯磺酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)后降溫加入氯化亞砜反應(yīng)至終點(diǎn)，降溫冰水稀釋，過濾得濾餅備用；

（3）還原:將步驟（2）所得濾餅緩慢加入到偏重亞硫酸鈉和氫氧化鈉配置成的中性溶液中，并用碳酸氫鈉溶液或碳酸鈉溶液維持介質(zhì)攪拌反應(yīng)至終點(diǎn)，過濾得濾餅備用；

（4）羥乙基化:將步驟(3)所得濾餅配成溶液，升溫通入環(huán)氧乙烷并用硫酸維持介質(zhì)中性反應(yīng)至終點(diǎn)，過濾得羥乙基化濾餅備用；

（5）氨解:將步驟(4)所得羥乙基化濾餅加入異丙醇打漿升溫到80℃，滴加一乙醇胺回流反應(yīng)，然后用鹽酸回調(diào)介質(zhì)至中性，降溫物料析出得硝基物備用；

（6）加氫還原:將步驟（5）所得硝基物于高壓反應(yīng)釜中加入催化劑和水，升至110℃通入氫氣至反應(yīng)終點(diǎn)，得溶液備用；

（7）結(jié)晶析出:將步驟（6）所得溶液降溫結(jié)晶析出烤干，得烤干物料，備用；

（8）酯化:將步驟（7）所得烤干物料于發(fā)煙硫酸中進(jìn)行酯化反應(yīng)至終點(diǎn)，得酯化物，備用；

（9）稀釋、過濾、烤干:將步驟（8）所得酯化物冰水稀釋，過濾，濾餅烤干粉碎，得雙活性基中間體成品。

b、一步縮合

向反應(yīng)鍋中加入水、冰，加入三聚氯氰冰磨，加入H酸反應(yīng)得一步縮合物；

c、二步縮合

向所述一步縮合物中加入步驟a所得雙活性基中間體，反應(yīng)得二步縮合物；

d、重氮化

將步驟c所得二步縮合物降溫加入亞硝酸鈉溶液重氮化，反應(yīng)完成后用氨基磺酸去除過量亞硝酸鈉，得重氮鹽，備偶合；

e、偶合

向反應(yīng)罐中加入水和吐氏酸，攪拌并用碳酸氫鈉或碳酸鈉調(diào)節(jié)至全溶，常溫慢速加入步驟d重氮鹽，維持pH值=6.5-7.0，用點(diǎn)滲圈法檢測(cè)重氮鹽消失至反應(yīng)終點(diǎn)，得結(jié)構(gòu)式（I）染料溶液；

f、納膜過濾，噴霧干燥；

g、商品化。

本發(fā)明中提及的化合物的結(jié)構(gòu)式如下：

吐氏酸的結(jié)構(gòu)式為

H酸的結(jié)構(gòu)式為

三聚氯氰的結(jié)構(gòu)式為

本發(fā)明還提供了一種雙活性基中間體，該雙活性基中間體具有式（Ⅱ）所示：

該雙活性基中間體的制備方法，包括如下步驟：

1)、原料精制：將對(duì)硝基氯苯鄰磺酸在室溫下用氫氧化鈉溶液進(jìn)行精制，過濾，濾餅烤干，得濾餅干粉備用；

2)、氯磺化、稀釋：將步驟1）所得濾餅干粉用氯磺酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)后降溫加入氯化亞砜反應(yīng)至終點(diǎn)，降溫冰水稀釋，過濾得濾餅備用；

3)、還原：將步驟2）所得濾餅緩慢加入到偏重亞硫酸鈉和氫氧化鈉配置成的中性溶液中，并用碳酸氫鈉溶液或碳酸鈉溶液維持介質(zhì)攪拌反應(yīng)至終點(diǎn)，過濾得濾餅備用；

4)、羥乙基化：將步驟3)所得濾餅配成溶液，升溫通入環(huán)氧乙烷并用30%硫酸維持介質(zhì)中性反應(yīng)至終點(diǎn)，過濾得羥乙基化濾餅備用；

5)、氨解：將步驟4)所得羥乙基化濾餅加入異丙醇打漿升溫到80℃，滴加一乙醇胺回流反應(yīng)，然后用鹽酸回調(diào)介質(zhì)至中性，降溫物料析出得硝基物備用；

6)、加氫還原：將步驟5）所得硝基物于高壓反應(yīng)釜中加入催化劑和水，升至110℃通入氫氣至反應(yīng)終點(diǎn)，得溶液備用；