[發明專利]一種Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310461081.0
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103589427A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 向衛東;駱樂;謝翠屏;王京;楊海龍;梁曉娟
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C09K11/62
• 分類號: C09K11/62
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，包括如下步驟：

（1）將氯化亞銅、氯化銦、鋅鹽和蓋帽劑、表面包覆劑加入到裝有非極性高沸點有機溶劑的反應容器中得到Cu、In、Zn混合前體溶液，通入氮氣或惰性氣體排除反應容器中的空氣，攪拌下將Cu、In、Zn混合前體溶液從室溫加熱至170～200℃，直至形成澄清透明溶液；所述的Cu、In、Zn混合前體溶液中Cu⁺濃度為0.002～0.02M，表面包覆劑濃度為0.02～0.075M，蓋帽劑濃度為0.1～0.5M，Cu⁺和Zn²⁺、In²⁺的投料摩爾比為1:4～21:1～11；

（2）將硫的油胺溶液加入到步驟（1）獲得的澄清透明溶液中，使S與Cu⁺的投料摩爾比為4～42:1，調整溫度至150～220℃，維持該溫度，使反應進行30～120min，制備得到Cu-Zn-In-S量子點溶液；

（3）將Cu-Zn-In-S量子點溶液自然冷卻至室溫，加入極性溶劑，離心純化得到Cu-Zn-In-S量子點；

（4）將制得的Cu-Zn-In-S量子點與LED灌封膠的A組分混合，68～90℃下加熱0.5～1h，得到混合物；

（5）將LED灌封膠的B組分與步驟（4）中得到的混合物均勻混合，去除氣泡，再將混合均勻的產物涂覆在玻璃基片上，在室溫下固化19～29h，得到Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜。

2.如權利要求1所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中，所述的鋅鹽為氯化鋅或硬脂酸鋅，所述的包覆劑為油酸，所述的蓋帽劑為烷基硫醇，所述的非極性高沸點有機溶劑為十八烯或十八烷。

3.如權利要求1或2所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，投料摩爾比Cu⁺：Zn²⁺為1:4～6。

4.如權利要求1或2所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中，硫的油胺溶液中硫濃度為0.1～0.4mol/L。

5.如權利要求1或2所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中，極性溶劑是甲醇、乙醇或丙酮。

6.如權利要求1或2所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述的LED灌封膠是分為A、B組分包裝的LED專用有機硅型灌封膠。

7.如權利要求1或2所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）中，使混合物中Cu-Zn-In-S量子點濃度為0.0001～0.02mol/L。

8.如權利要求7所述的Cu-Zn-In-S量子點發光薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，LED灌封膠的B組分與A組分的投料體積比為0.98～1.02:10。