[發(fā)明專利]2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310460982.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103554480A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史鴻鑫;沈海民;鐘佳琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G65/48
• 分類號(hào): C08G65/48;C07F7/18;B01F17/54
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷，其結(jié)構(gòu)如式（I）所示：

其中n的平均值的取值范圍為2～45，Rf是全氟壬烯基。

2.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷，其特征在于所述的全氟壬烯基選自下列之一或任意幾種的組合：

3.一種如權(quán)利要求1所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，所述方法包括如下步驟：

（1）以式（II）所示的甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙基酯和式（III）所示的甲基二氯硅烷為原料，在鉑催化劑存在下，在非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，于10～150℃進(jìn)行硅氫化反應(yīng)5～48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離得到中間體（IV）；

（2）步驟（1）得到的中間體（IV）與式（V）所示的聚乙二醇，在非質(zhì)子有機(jī)溶劑中在縛酸劑存在下，于10～100℃進(jìn)行縮合反應(yīng)1～24h，反應(yīng)液經(jīng)分離純化得到式（I）所示的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷；所述的中間體（IV）與聚乙二醇的投料物質(zhì)的量之比為1：2～5；

式（II）和式（IV）中的Rf、式（V）中的n的定義同式（I）。

4.如權(quán)利要求3所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的鉑催化劑選自下列之一：鉑黑、載體為氧化鋁或氧化硅的固載鉑催化劑、氯鉑酸、醇修飾的氯鉑酸、氯鉑酸和烯烴的絡(luò)合物、乙烯基硅氧烷-鉑絡(luò)合物。

5.如權(quán)利要求4所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于鉑催化劑用量是每克甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙基酯加入1×10^-6～1.1×10^-4克Pt。

6.如權(quán)利要求3～5之一所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的非質(zhì)子有機(jī)溶劑選自下列一種或任意幾種的組合：甲苯、苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、丙酮、環(huán)丁砜、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、三氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、硝基苯、乙醚、異丙醚、四氫呋喃、呋喃。

7.如權(quán)利要求6所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的硅氫化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40～120℃，反應(yīng)時(shí)間為8～24h。

8.如權(quán)利要求3～5之一所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的縛酸劑為二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、N-甲基哌啶、N,N-二甲苯胺、吡啶、哌啶、碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、碳酸氫鉀中的任意一種或幾種的混合物；所述的非質(zhì)子有機(jī)溶劑選自下列一種或任意幾種的混合物：甲苯、苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、丙酮、環(huán)丁砜、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、三氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、硝基苯、乙醚、異丙醚、四氫呋喃、呋喃。

9.如權(quán)利要求8所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為25～80℃，反應(yīng)時(shí)間為2～8小時(shí)。

10.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷作為表面活性劑的應(yīng)用。