[發明專利]通過催化氫化二硝基甲苯制備甲苯二胺的方法

有效

• 申請號: 201310460460.8
• 申請日: 2007-12-18
• 公開（公告）號: CN103524356A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: F·波爾;W·洛倫茨;L·帕德肯;B·彭納曼;F·斯蒂芬斯;G·維歇斯
• 申請（專利權）人: 拜耳材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/36
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 顧敏

1.一種制備甲苯二胺的方法，包括如下步驟：

a)使甲苯與硝化酸反應，形成包含一硝基甲苯的反應混合物，

b)將所述包含一硝基甲苯的反應混合物分離成：包含一硝基甲苯的有機相、和包含硫酸的水相，

c)使所述包含一硝基甲苯的有機相與硝化酸反應，獲得包含二硝基甲苯的異構體混合物的反應混合物，

d)將所述包含二硝基甲苯的異構體混合物的反應混合物分離成：包含二硝基甲苯的有機相、和包含硫酸的水相，

e)在多步萃取中，用水提純所述包含二硝基甲苯的有機相，所述多步萃取中的每一步都包含混合和相分離，獲得包含下述(i)-(iii)的二硝基甲苯的異構體混合物，(i)74-81重量％的2,4-二硝基甲苯，(ii)17-21重量％的2,6-二硝基甲苯，和(iii)小于5.5重量％二硝基甲苯的2,3-異構體、2,5-異構體、3,4-異構體、和3,5-異構體，其中(i)、(ii)和(iii)的總和為100重量％的二硝基甲苯，

f)使所述二硝基甲苯的異構體混合物與氫氣在催化劑存在下進行反應，形成甲苯二胺，

其中

(1)在步驟e)的多步萃取的每一步中用于混合的停留時間至少為4分鐘，并且不超過60分鐘，和

(2)至少在步驟e)的萃取的最后階段，還將惰性氣體引入包含二硝基甲苯和水的有機相混合物中，惰性氣體與二硝基甲苯的重量比是：使得以二硝基甲苯的摩爾量為基準計，所得的純化的二硝基甲苯異構體混合物，其具有物理溶解或化學鍵合形式的二氧化碳的總含量為小于0.175摩爾％。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述提純步驟e)中，在多步萃取的至少一步中存在堿性水，在多步萃取的至少一步中存在中性水。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑包含至少一種含鎳的催化劑。