[發明專利]二氧化鈦四氧化三鐵納米顆粒的制備及其富集磷酸肽的方法

無效

• 申請號: 201310460177.5
• 申請日: 2013-10-08
• 公開（公告）號: CN103495376A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 楊嚴俊;蘇宇杰;汪家琦
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C07K1/22
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1.二氧化鈦磁性納米顆粒的制備及其富集磷酸肽的方法，包括以下幾個步驟：

二氧化鈦(TiO₂)四氧化三鐵磁性納米顆粒的制備(簡寫為Fe₃O₄@TiO₂)采用化學共沉淀法合成，其化學反應式為：Fe²⁺+2Fe³⁺+8NH₃·H₂O＝Fe₃O₄↓+8NH⁴⁺+4H₂O

步驟如下：

(1)將可溶性的Fe²⁺和Fe³⁺溶解在不同體積比的水—無水乙醇混合溶液中，在機械攪拌下通氮氣10～50min。

(2)將溫度升高到40～70℃，在攪拌狀態下緩慢滴加氨水溶液到體系中，調節體系的pH值到10～11左右，得到黑色的含磁性顆粒溶液。

(3)在攪拌狀態下迅速加入一定量的鈦酸丁酯溶液，升溫到70～90℃反應1～2h，終止反應，靜置冷卻，得反應液。

(4)在外加磁場的作用下分離磁性顆粒，并且用去離子水清洗數次至中性，去除未反應完全的化學組分。

(5)對收集到的磁性顆粒進行冷凍干燥處理，隨后進行高溫煅燒(200-500℃)，即可得Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒粉末。

2.權利要求1方法制備得到的Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒的應用，其特征在于用于富集CPP，步驟如下：

(1)制備酪蛋白磷酸肽的吸附原液：

取新鮮牛奶，調pH至4.6以便沉降酪蛋白，過濾得到酪蛋白粗品。將酪蛋白粗品水解得到CPP的吸附原液。

(2)富集磷酸肽：

將Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒加入到含有CPP的吸附原液中，在一定溫度下攪拌反應一定時間，使溶液中的CPP特定地吸附在Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒表面，在外加磁場的作用下將吸附有CPP的磁性納米顆粒從反應溶液中分離出來，用去離子水清洗三次去除雜質，再用洗脫液進行洗脫，收集磷酸肽的洗脫液，測定N/P。

3.權利要求1方法制備得到的Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒的應用，其特征在于用于富集PPP，步驟如下：

(1)制備卵黃高磷蛋白磷酸肽的吸附原液：

取新鮮雞蛋進行蛋清和蛋黃的分離，將蛋黃置于濾紙上除去附著的蛋清，用針挑破膜，收集蛋黃內容物，之后進行噴霧干燥，得蛋黃粉。將蛋黃粉經一系列的脫脂、脫磷、酶解處理得到PPP的吸附原液。

(2)富集磷酸肽：將Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒加入到含有PPP的吸附原液中，在一定溫度下攪拌反應一定時間，使溶液中的PPP特定地吸附在Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒表面，在外加磁場的作用下將吸附有PPP的磁性納米顆粒從反應溶液中分離出來，用去離子水清洗三次去除雜質，再用洗脫液進行洗脫，收集磷酸肽的洗脫液，測定N/P。

4.根據權利要求1所述Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒的制備工藝中，其特征在于可溶性的Fe²⁺化合物是四水氯化亞鐵或七水硫酸亞鐵；可溶性的Fe³⁺化合物是六水氯化鐵；其中Fe²⁺與Fe³⁺的摩爾比為1：2～2：1，總鐵離子濃度為0.01～0.5M。

5.根據權利要求1所述Fe₃O₄@TiO₂磁性納米顆粒的制備工藝中，其特征在于所選用的水和無水乙醇的體積比為1：1～10：1。