[發明專利]氣流混合反應合成氧氮化鋁粉體的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310459324.7
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103553093A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 毛小建;齊申;張龍;馮明輝;李曉凱
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C04B35/58
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料，特別涉及氣流混合反應合成氧氮化鋁粉體的方法及裝置。

背景技術

氧氮化鋁，又稱為阿龍、γ-AlON或者AlON，以下簡稱為AlON，是AlN-Al₂O₃二元體系中一種重要的固溶體。晶體結構為立方面心格子結構，即尖晶石結構。1979年美國科學家McCauley通過燒結的方法首先制備出了AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷具有良好的光學性能、介電性能、力學性能以及物理化學穩定性，與藍寶石和尖晶石并稱為三大中紅外光窗材料。

獲得高純AlON粉體是制備AlON透明陶瓷的重要前提之一。碳熱還原氮化法是合成高純AlON粉體最為有效和實用的方法，具有純度高、成本低廉的優點。美國專利US4481300A公開了碳熱還原氮化制備高純AlON粉體及透明陶瓷的方法。將高純Al₂O₃粉以及炭粉的混合物，其中炭粉的重量含量為5.4-7.1wt%，在流動的氮氣中高于1750℃低于熔點的溫度反應獲得AlON粉體。所得粉體研磨后在600℃煅燒除雜質后，作為原料制備出AlON透明陶瓷。中國專利CN101928145A以γ-Al₂O₃粉末和碳源（炭黑、鱗片石墨和納米級炭粉）為原料，采用高能球磨法結合高溫碳熱還原氮化法制備AlON粉體。為了充分反應，裝料高度控制在15mm以下，所得粉體需要經500～900℃煅燒除碳。中國專利CN102180675A以納米炭黑及硝酸鋁為原料制備AlON粉體，需要在700℃條件下除碳。中國專利CN102838355A以納米Al₂O₃和活性炭為原料，采用分區布料及預置氣孔技術裝粉制備純相AlON透明陶瓷粉體，需要經過低溫快速除碳工藝才能得到高純AlON粉體。

綜上公開信息以及其他研究數據表明，碳熱還原氮化法在制備高純AlON粉體時，均存在反應不完全的問題，所得粉體往往表現出灰白色甚至灰黑色，需要經過低溫煅燒除碳。尤其是當裝料堆積高度增加后，產物表層和內部反應程度有較大差異。表層反應相對充分，顏色較白；而內部產物顏色深，殘碳量較大。

上述合成AlON粉體存在殘碳需要經過煅燒除碳的技術問題的原因是碳熱還原氮化法是一個固/固/氣的三相反應，原料中少量的碳粉由于不能與Al₂O₃顆粒之間接觸而殘留。此外，當裝料厚度增加時，反應產物CO氣體不能順利排出，導致內部反應沒有表層反應充分，而殘留較多的碳。由于殘碳的量以及分布無法控制，上述技術問題導致的后果是所得AlON粉體中Al-O-N三種元素的比例及其分布產生偏差和波動，進而難以獲得高質量的性能穩定的AlON粉體。上述文獻還表明，AlON的合成溫度在1650-1900℃，在這樣的高溫下處于靜止狀態的粉體顆粒會發生結塊，增加了后期破碎研磨的難度。

2012年美國專利US8211356公開了一種AlON粉體的制備方法，通過轉動盛料的容器，使得Al₂O₃/碳粉混合料在高溫下一直處于流動混合狀態，保證兩者充分混合和反應，并且還能有效緩解顆粒間的團聚生長。但是，該方法對設備有特殊要求，盛料容器在轉動的同時還要不能有空氣泄漏，對動密封要求高，設備投入成本大，因此在實際工業生產中難以推廣應用。

發明內容

針對碳熱還原氮化法合成AlON粉體存在殘碳以及產物內外成分偏差的問題，本發明提供一種氣流混合反應合成氧氮化鋁粉體的方法及裝置，該方法和裝置使Al₂O₃和碳粉原料能夠充分混合反應，所獲得的AlON粉體組成沒有偏差，顆粒之間松散無結塊。

本發明所要解決的技術問題通過如下技術方案實現：

一種氣流混合反應合成氧氮化鋁粉體的方法，其特點在于該方法包括以下步驟：

①將Al₂O₃和碳粉的混合物料裝入位于高溫爐內底部帶有多孔布氣板的柱形容器中；

②從多孔布氣板充入氮氣使混合物料在柱形容器中被氣體攪動混合；

③將高溫爐加熱至1700-1900℃，使混合物料與氮氣反應3～4小時。

所述混合物料中碳的重量含量為5.0-6.0wt%。

所述混合物料經過噴霧干燥獲得。