[發明專利]一種三醋酸甘油酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310459297.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103467289A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 韋海斌;吳峰
• 申請（專利權）人: 吳峰
• 主分類號: C07C69/18
• 分類號: C07C69/18;C07C67/08;C07C67/03
• 代理公司: 廣東廣和律師事務所 44298
• 代理人: 王峰

1.一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將甘油與堿性離子液體混合，堿性離子液體與甘油的質量比為2:100～20:100；將甘油與堿性離子液體混合液加入反應釜中，加熱至120℃～160℃；

S2、將醋酸甲酯加入甘油與堿性離子液體混合液中進行酯交換反應，生成醋酸甘油酯與甲醇；排出部分醋酸甲酯與甲醇的混合氣體，控制反應釜內壓力在0.4MPa～0.6MPa之間，反應時間6小時～8小時；

S3、將反應物靜置沉降2小時～4小時，排出下層的堿性離子液體催化劑層；

S4、將反應釜中留下的混合醋酸甘油酯冷卻至80℃～120℃，攪拌加入醋酸酐，醋酸酐與甘油的質量比為20:100～30:100，醋酸酐與甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯進行乙酰化反應，反應時間為1小時～2小時；

S5、在300Pa～400Pa真空度下進行蒸餾，收集120℃～130℃的餾出物，得到純度為99.7%以上的三醋酸甘油酯產品。

2.如權利要求1所述的三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于，所述堿性離子液體的結構形式為A⁺B^-，其中，陽離子A為膦類化合物、咪唑類化合物、吡啶類化合物或胺類化合物之一，陰離子B為OH^-、AlCl₄^-、ZnCl₇^-之一。

3.如權利要求1所述的三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于，所述堿性離子液體為甲與乙的混合物；其中，所述甲為結構形式為A⁺B^-的堿性離子液體中的一種或幾種的混合物，所述陽離子A為膦類化合物、咪唑類化合物、吡啶類化合物或胺類化合物之一，所述陰離子B為OH^-、AlCl₄^-、ZnCl₇^-之一；所述乙為KOH、NaOH、醇鈉、醇鉀中的一種或幾種的混合物。

4.如權利要求1至3之一所述的三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中包括，將排出的醋酸甲酯與甲醇的混合氣體通入精餾塔，進行甲醇與醋酸甲酯分離提純，提純后的醋酸甲酯重復使用。

5.如權利要求1至3之一所述的三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中包括，將排出的堿性離子液體催化劑在步驟S1中重復使用。