[發明專利]一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應裝置及方法有效
| 申請號: | 201310459286.5 | 申請日: | 2013-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN104512928B | 公開(公告)日: | 2017-04-19 |
| 發明(設計)人: | 徐紅彬;石義朗;張懿;蔡再華;付云楓;程西川;張洋;石大學;田磊;陳小紅;張小飛;劉靜文 | 申請(專利權)人: | 湖北振華化學股份有限公司;中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號: | C01G37/14 | 分類號: | C01G37/14 |
| 代理公司: | 北京法思騰知識產權代理有限公司11318 | 代理人: | 楊小蓉,楊青 |
| 地址: | 435000 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 氧化 浸出 鉻鐵礦 鼓泡塔 三相 反應 裝置 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應裝置及方法,屬于鉻化合物制備的技術領域。
背景技術
目前,鉻酸鈉(或鉻酸鉀)的制備方法可以分為焙燒法和液相氧化法,焙燒法包括有鈣焙燒法和無鈣焙燒法,其中有鈣焙燒法因在燒結過程中會產生鉻酸鈣而使鉻的利用率降低,同時鉻酸鈣在渣中會造成環境污染,因此這種方法正逐漸被無鈣焙燒法所取代。無鈣焙燒法在燒結過程中不添加鈣,因此不會產生鉻酸鈣,從而鉻的回收率會有所提高。但焙燒法生產鉻酸鹽的反應溫度較高,在1000℃以上,反應過程能耗較高,操作環境惡劣,易產生含鉻粉塵、廢氣等污染物。
液相氧化法生產鉻酸鹽的原理是鉻鐵礦與堿性溶液在氧化性氣氛下發生氣液固三相反應,鉻鐵礦中的鉻被氧化進入溶液,同時鉻鐵礦中的鋁也溶于堿液中,經過除雜后,結晶可以得到純凈的鉻酸鹽產品。相比于焙燒法,液相氧化法反應溫度低,鉻回收率高,因此是鉻酸鹽生產工藝的主要發展方向。目前液相氧化法使用的反應設備主要包括氣升環流反應器、氣動流化塔、高壓反應釜等,工業放大困難或造價昂貴,不宜規模化,且設備維修和保養成本高,很難在大規模產業化過程中應用。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中液相氧化法反應設備工業放大困難或造價昂貴,不宜規模化,且設備維修和保養成本高的問題,提供一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應裝置及方法。
本發明的一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應裝置,包括:氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐、氣體加熱器、鼓泡塔三相反應器、蒸汽冷凝回收裝置,其中鼓泡塔三相反應器塔體高徑比為3:1~50:1,所述鼓泡塔三相反應器的外殼帶有加熱系統和保溫系統,所述鼓泡塔三相反應器塔體底部設有進氣口、氣體分布器和出料口,氣體分布器與進氣口相聯通,所述氣體分布器的孔徑小于鉻鐵礦顆粒的粒徑;所述鼓泡塔三相反應器塔體上部設有進料口和排氣口,由排氣口排出的過量的氧化性氣體及其夾帶的水蒸氣經過蒸汽冷凝器、氣液分離器后,冷凝水通過自然回流或強制回流到鼓泡塔內,過量的氧化性氣體經氣體緩沖罐后返回循環利用。
本發明所述的一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應裝置中的蒸汽冷凝回收裝置,可以先使用蒸汽冷凝器將水蒸汽冷凝下來,經氣液分離器后再由增壓泵將冷凝水強制回流到三相反應裝置中,也可以將蒸汽冷凝器放置在三相反應裝置頂部,二者管路直接連通,水蒸汽冷凝后得到的冷凝水自然回流到三相反應裝置中。
優選的,所述塔內設置有內構件,用來增加氣液接觸面積,延長氧化性氣體的停留時間。
優選的,為了增加氧化性氣體與料漿的接觸時間和接觸面積,添加的內構件可以是塔板、折流板、散裝填料、組合填料或其他類似物。
優選的,所述氣體鼓入裝置為氣體泵、高壓氣體鋼瓶、匯流排、鼓風機或壓縮機。
優選的,所述氣體分布器的孔徑為15μm~2000μm。
優選的,三相反應器底部的氣體分布器可以為簡單的氣體分布板,如陶瓷或金屬燒結板等,也可以是結構較為復雜的氣體分布環等使氧化性氣體均勻進入鼓泡塔的裝置。
本發明的一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應方法包括以下步驟:
1)將鉻鐵礦和堿性溶液配制成礦漿,由鼓泡塔三相反應裝置頂部加入到鼓泡塔三相反應裝置中,加入的礦漿量為鼓泡塔三相反應裝置有效容積的50%~100%;
優選的,所述加入方式為連續或間歇式加入。
2)氧化性氣體以0.1Nm3/h~2000Nm3/h的流量經過三相反應裝置底部的氣體分布器進入鼓泡塔三相反應裝置中,反應后剩余的氣體及夾帶的水蒸汽經過冷凝、氣液分離后,冷凝水回流至塔內,過量的氧化性氣體經氣體緩沖罐后返回系統中。
優選的,所述鼓泡塔內溫度在150℃~400℃,塔內氣體壓力在1.0MPa~7.0MPa,反應時間為0.5h~8h。
優選的,氧化性氣體經氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐、流量計鼓入。
3)所述鼓泡塔三相反應器的出料溫度為80℃~150℃。
優選的,步驟1)中使用的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,其質量濃度為20%~80%;
優選的,步驟2)中使用的氧化性氣體包括空氣、富氧空氣、氧氣和臭氧等;
優選的,步驟2)中所述的鼓泡塔內的三相反應溫度為150℃~400℃,鼓泡塔內的氣體壓力為1.0MPa~7.0MPa,反應時間為0.5h~8h。
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