[發(fā)明專利]一種金紅石型納米TiO2的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310458975.4
• 申請日: 2013-10-07
• 公開（公告）號: CN104512925A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設計）人: 董明輝
• 申請（專利權）人: 董明輝
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 袁敬清

技術領域

本發(fā)明涉及一種金紅石型納米TiO₂的制備方法，屬于新材料制備技術領域。?

背景技術

金紅石型二氧化鈦是納米TiO₂三種變體中的一種，其熔點為1850℃、空氣中的熔點為1830±15℃、富氧中的熔點為1879℃，沸點為3200±300℃，被廣泛應用于輪胎制造業(yè)、化妝品等各個行業(yè)。?

金紅石相二氧化鈦的合成方法主要有溶膠-凝膠法、微乳液法、高溫氣相反應法等[趙曉紅,?張淵明,?胡軍文等.?化學研究與應用,?2006,?18(3):?235-239]。呂濱等以TiCl₄為主要原料，采用氣相氧化法，在1800oC的高溫下制備了金紅石型TiO₂，粒度258nm，粒度分布窄，分散性好，近似球形[呂濱,?臧穎波,?帳樹峰等.?應用化工,?2011,?40(8):?1326-1328]。孫愛華等以TiCl₄水解法制備出TiO₂膠液，最后在500oC煅燒下制備出金紅石型納米TiO₂顆粒[孫愛華,?楊曄,?林永興等.?硅酸鹽學報,?2007,?35(2):?170-173]。目前制備金紅石型納米TiO₂普遍存在反應時間長、溫度條件高、工序復雜、生產(chǎn)成本高等問題。所以，設計簡單的制備工藝以較低的溫度制備金紅石型納米TiO₂是當前亟待解決的問題之一。?

發(fā)明內(nèi)容

為了解決金紅石型納米TiO₂的制備方法所存在的需要較高溫度條件的問題,本發(fā)明提供了一種在低溫條件下進行、且工藝步驟簡單的金紅石型納米TiO₂的制備方法。?

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：?

???一種金紅石型納米TiO₂的制備方法，其步驟為：

（1）混溶：向氯仿中加入適量醋酸，然后加入鈦酸異丙酯攪拌、混溶，得淡黃色透明液體；

（2）反應：將淡黃色透明液體加熱至190-200℃，恒溫10小時以上，得產(chǎn)物；

（3）提純：將產(chǎn)物冷卻、洗滌、蒸餾得白色的粉末狀固體物質(zhì)，即為產(chǎn)品；

所述醋酸與氯仿的體積比為1:10-25

????所述鈦酸異丙酯與氯仿的體積比為1：2-10。

本發(fā)明的制備方法，以鈦酸異丙酯為原料，以氯仿為溶劑和分散劑，以醋酸為酸度調(diào)節(jié)劑，在190-200℃條件下恒溫反應；采用一步加料，一步反應的合成方法制備棒狀金紅石型納米TiO₂。?

?????上述制備方法，優(yōu)選的鈦酸異丙酯逐滴加入。?

上述制備方法，其優(yōu)選的反應條件為：步驟（2）中，溫度為195℃，恒溫10小時。?

為了提高產(chǎn)品的收率，上述制備方法的步驟（3）優(yōu)選采用下述方式完成：產(chǎn)物冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌多次，再以去離子水洗滌多次，然后在0.01-0.05MPa，50-80℃條件下蒸餾15-25min。更優(yōu)選的，在0.05MPa、80℃條件下蒸餾20min。?

????上述制備方法中，為了提高反應速率和產(chǎn)品的品質(zhì)，所述鈦酸異丙酯與氯仿的體積比優(yōu)選為1：5。?

有益效果

本發(fā)明的制備方法，采用液相體系、一步加料、一步反應，工藝步驟簡單易行；反應在190-200℃恒溫條件下進行，對產(chǎn)物減壓蒸餾既得產(chǎn)品，無需高溫煅燒；因此反應溫度較低且后處理過程簡單。同時，本發(fā)明的制備方法還具備原料價廉易得，反應參數(shù)易于控制，流程短，能耗低的優(yōu)勢。

采用本發(fā)明的制備方法所制備的棒狀金紅石型納米TiO₂，經(jīng)過TEM與XRD表征，直徑在20nm左右，長度為100-250nm，金紅石相，經(jīng)過UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。?

附圖說明

圖1是各樣品的X射線衍射圖；?

圖2?是1#樣品的透射電鏡圖譜；

圖3是1#樣品的高倍透射電鏡圖譜；

圖4?是各樣品的UV-vis圖譜；

圖中，1#樣品為實施例1制得的棒狀金紅石型納米TiO₂。

具體實施方式

實施例1?