[發明專利]一種檢測印刷包裝材料中DEAB和MK的超高效合相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201310457959.3
• 申請日: 2013-09-30
• 公開（公告）號: CN103499668A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 李中皓;吳帥賓;羅彥波;唐綱嶺;范子彥;楊飛;劉珊珊;邊照陽;陳再根;陳歡
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

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技術領域

本發明屬于理化檢驗技術領域，具體說是涉及印刷包裝材料中4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮（DEAB）和4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮（MK）的超高效合相色譜分析方法。

背景技術

4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮（DEAB）和4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮（MK）是重要的紫外（UV）吸收劑和引發劑，在UV油墨中廣泛使用，同時也是脫墨回收纖維再生紙的重要污染物指標之一。2007年，歐盟在“關于擬與食品接觸的紙和紙板材料及制品”的部分成員國Res?AP（2002）決議1中，明確禁止在食品接觸材料的印刷油墨中使用DEAB和MK^[1]。

超高效合相色譜（Ultra?performance?convergence?chromatography,?UPC²）^?[2]技術是最近提出的一種分離技術，其源于超臨界流體色譜技術，由于其以超臨界二氧化碳（CO₂）為主要的流動相，因此具有黏度低、傳質性能好、分離效率高、綠色環保的優勢；同時，該系統基于Waters?成熟的UPLC^TM?技術平臺，以及亞2?μm?的色譜柱化學技術，使得儀器的可操控性能、重現性、精密度等方面有一個質的進步。

目前，國內還未見這兩種化合物的分析方法文獻報道，有關光引發劑分析的常用方法有氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜法和超高效液相色譜法^[3~7]。但相關分析方法均存在樣品分析時間較長，分析過程繁瑣的缺點。此外，采用液相色譜法分析時需要消耗大量有機溶劑，不滿足綠色環保分析方法的發展趨勢。本案申請人于2012年8月申請《測定紙質印刷品中16種光引發劑的檢測方法》，該方法以氣相色譜-質譜為分析儀器，可以在40分鐘內有效分析紙質印刷品中的16種光引發劑，其中也包括了DEAB和MK兩種物質。上述以氣相色譜-質譜為分析儀器的方法要以價格昂貴的高純氦氣為流動相，檢驗成本高。能否提供一種簡便、快速、準確、成本較低的檢測方法，已引起相關領域技術人員的關注。

發明內容：

本發明的目的旨在克服現有技術缺陷，采用乙腈對樣品基質中殘留的DEAB和MK進行提取，萃取液經過有機相濾膜過濾后，利用UPC²進行分離，紫外檢測器檢測。本發明最終提供一種簡便、快速、準確測定印刷包裝材料中DEAB和MK的分析方法，為相關材料中DEAB和MK的快速定量檢測方法提供依據。

本發明的目的是通過以下具體步驟來實現的：

一種檢測印刷包裝材料中DEAB和MK的超高效合相色譜分析方法，具體步驟如下：

(1)?樣品制備

準確裁取0.5?dm²的紙質印刷包裝樣品，并將其剪成0.5?cm?×?0.5?cm的碎片，置于50?mL具塞三角瓶中，作為紙質印刷包裝樣品試樣。

(2)樣品的提取

所采用的提取溶劑為乙腈或乙腈水溶液，其中乙腈水溶液中乙腈的比例不小于50%，提取溶劑添加量為20~50?mL。采用有效方式對樣品進行提取后，將提取液用0.22?μm濾膜過濾后，所獲得濾液即可進行UPC²分析。

當采用超聲提取方式時，超聲功率在40~100?Hz，提取時間為30~50分鐘；當采用振蕩提取方式時，提取時間為1~2?h；當采用加速溶劑提取方式時，提取時間為10分鐘，溫度為40℃，壓力為1500?psi；當采用浸泡靜置提取時，浸泡時間不少于12?h。

(3)標準工作溶液的配制

標準工作溶液的配制分為三個步驟，首先配制每一種物質的標準品儲備溶液；其次分別取一定體積的單一標準品儲備溶液于容量瓶中定容，得到DEAB和MK的混合標準溶液；最后根據樣品實際含量需要，逐級稀釋混合標準溶液得到系列標準工作溶液。

本步驟中單一標準品儲備溶液的配制方法：分別準確稱取50?mg?DEAB和MK至不同的10?mL棕色容量瓶，精確至0.1?mg，用乙腈溶解并分別定容，配制成濃度為5?mg/mL的單一標準品儲備液，在-18℃條件下密封避光貯存。有效期6個月。

本步驟中混合標準溶液的配制方法：分別準確移取1?mL單標準品儲備溶液于50?mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成濃度為100?mg/L混合標準溶液，在-18℃條件下密封避光貯存。