[發明專利]月桂酰胺丙基二甲基胺的綠色生產工藝

無效

• 申請號: 201310457698.5
• 申請日: 2013-09-30
• 公開（公告）號: CN103483215A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 吳仁榮;高正松;繆鑫才;沈德方
• 申請（專利權）人: 南京威爾生物化學有限公司
• 主分類號: C07C233/36
• 分類號: C07C233/36;C07C231/02;C07C211/11;C07C209/86
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

技術領域

本發明涉及表面活性劑的生產技術領域，尤其涉及于一種月桂酰胺丙基二甲基胺[學名N,N-二甲基-N'-月桂?；?1,3-丙二胺]的綠色生產工藝。

背景技術

帶叔氨基的脂肪酸酰胺是一種重要的工業原料，可用于合成多種表面活性劑。例如，與烷基化試劑反應，生成陽離子表面活性劑；與帶羧基的烷基化試劑反應，生成甜菜堿類化合物，與過氧化物反應，生成胺氧化物。所有這些產品，廣泛用于洗滌劑、化妝品、醫藥及農藥等領域。

月桂酰胺丙基二甲基胺是一種酰胺類化合物，US5393491公開了一種方法，由月桂酰氯與N,N-二甲胺基丙胺反應，在氯仿中合成得到月桂酰胺丙基二甲基胺。該方法使用酰氯為原料，生產成本高，同時，反應產生氯化氫，對設備具有極強的腐蝕性，所以不適合工業生產。

專利US6414170公開了一種方法，用月桂酸和二甲氨基丙胺（過量2%）合成月桂酰胺基丙基二甲胺，反應壓力3～4大氣壓，反應時間長達18小時。顯然，在壓力釜中縮合反應，由于水不能排出，反應不能順利進行。

專利US75859859公開了一種方法，用月桂酸和二甲氨基丙胺合成月桂酰胺基丙基二甲胺，月桂酸和二甲氨基丙胺的投料比為1:1.2，生產工藝采用185℃滴加二甲氨基丙胺，4小時滴加完，190-200℃保溫反應5小時。二甲氨基丙胺的沸點為139.7℃，在185℃時滴加二甲氨基丙胺，容易引起物料揮發損耗，所以加料時間很長。

中國專利CN200810052089.0采用月桂酸:二甲氨基丙胺=1:1.15（摩爾比），在180℃縮合合成月桂酰胺基丙基二甲胺，對反應生成的廢水未作任何說明。

反應生成的廢水，含大量二甲氨基丙胺。二甲氨基丙胺易溶于水，并與水共沸，有毒性，對粘膜、上呼吸道、眼和皮膚有強烈的刺激性。所以，生產中的廢水必須處理以后才能排放。

從二甲氨基丙胺水溶液中回收二甲氨基丙胺，需要建立精餾裝置，將增加生產成本。所以，在生產月桂酰胺基丙基二甲基胺的過程中，對二甲氨基丙胺的充分利用，減少對環境的污染，降低生產成本是很重要的工作。

發明內容

針對上述存在的問題，本發明的目的是提供一種月桂酰胺丙基二甲基胺的工業生產方法，該工藝方法要解決的問題是，對酰胺化反應生成的含胺廢水進行回收處理，提高產品的收率，減少資源的浪費，實現綠色生產。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種月桂酰胺基丙基二甲胺的綠色生產工藝，所述的生產工藝包括兩個階段，在第一階段，將月桂酸與二甲氨基丙胺經過成鹽→縮合→蒸餾脫水三步操作后，蒸餾后釜內物料，經降溫到90℃以下出料，得到產品月桂酰胺基丙基二甲胺；第二階段，將把第一階段產生的廢水經成鹽→蒸餾兩步操作后，回收二甲氨基丙胺，得到含月桂酸的二甲氨基丙胺與月桂酸生成的鹽。

本發明所述的第一階段成鹽操作中，將月桂酸與二甲氨基丙胺攪拌反應2小時，生成鹽，其中月桂酸與二甲氨基丙胺的投料摩爾比為在1:1～1.1，反應溫度為85℃～95℃，

本發明所述的第一階段的縮合操作是將月桂酸與二甲氨基丙胺生成的鹽在高溫條件下回流脫水，逐步生成月桂酰胺丙基二甲基胺，回流溫度在125℃～150℃；回流時間3h～4h。

本發明所述的第一階段的蒸餾脫水操作在常壓的條件下進行，溫度為160℃～175℃，脫水完成后，在負壓下蒸除物料中殘留的二甲氨基丙胺，冷凝后收集得到反應廢水；廢水中含胺量大于23%。為了降低生產成本，減少有害物質對環境的污染，必須回收廢水中的二甲氨基丙胺。

本發明所述的第二階段成鹽操作，過量的月桂酸加入反應釜中，升溫融化后，把廢水加入反應釜，攪拌2小時成鹽，其中月桂酸與廢水中二甲氨基丙胺的投料摩爾比為2.5～4:1，所述的反應溫度85℃～95℃。

本發明所述的第二階段的蒸餾操作，將成鹽后的產物蒸餾在常壓進行蒸餾操作，蒸出其中水分，溫度控制在100℃-105℃；在這種條件，胺不容易蒸出，易于水和胺的分離，分離效果高。

本發明的優點在于：本發明將生產中產生的含二甲氨基丙胺廢水經過重復利用，不僅提高了原料利用率，增加了企業的經濟效益，同時生產過程中產生的廢水經過再次循環投入到反應體系中進行反應，節省了初始原料的投入量，同時除處理后的廢水達到排放標準，無環境污染，是一種綠色生產工藝。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的描述。

實施例1：本發明所述的月桂酰胺基丙基二甲胺的綠色生產工藝：