[發明專利]一種三溴苯基甲基丙烯酸酯的制備方法無效
| 申請號： | 201310457509.4 | 申請日： | 2013-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN104311417A | 公開（公告）日： | 2015-01-28 |
| 發明（設計）人： | 顧鳳興 | 申請（專利權）人： | 昆山市巴城鎮順拓工程機械配件廠 |
| 主分類號： | C07C69/54 | 分類號： | C07C69/54;C07C67/14 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 張堅剛 |
| 地址： | 215300 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 甲基 丙烯酸酯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種三溴苯基甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）甲基丙烯酰氯的制備：將1mol甲基丙烯酸與1mol氯化亞砜混合，在70～90℃下加熱回流25～35min，減壓蒸餾，得到甲基丙烯酰氯；
2）三溴苯酚的制備：在70℃的苯酚水溶液中滴加溴素，攪拌30-50min，冷卻至25～35℃后過濾，濾餅用水洗至中性得到的即為粗品，將粗品溶于70℃的乙醇中，加入活性炭進行脫色處理，過濾后，將等量的水與濾液混合，析出針狀結晶的三溴苯酚；
3）三溴苯基甲基丙烯酸酯的制備：將99g步驟2中制備得到的三溴苯酚溶解在300mL無水苯中，向溶液中加入0.5molNaOH和0.05～0.1g對苯二酚，冷卻至2～4℃，一邊攪拌一邊滴加35g步驟1中制備得到的甲基丙烯酰氯，從甲醇中重結晶出三溴苯基甲基丙烯酸酯。
2.根據權利要求1所述的一種三溴苯基甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：步驟3中三溴苯酚溶解在無水苯溶液中使用吡啶作為催化劑。
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