[發(fā)明專利]一種鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310457121.4
• 申請(qǐng)日: 2013-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN103525369A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂維忠;陳燕梅;邱琦;羅仲寬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K5/02
• 分類號(hào): C09K5/02;C01G41/00;C01G31/02
• 代理公司: 深圳市君勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及相變材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

純的VO₂（二氧化釩）在341K時(shí)可發(fā)生低溫單斜型半導(dǎo)體M相-高溫金紅石型金屬R相的可逆相變，同時(shí)伴隨著光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等性能的突變。若能使VO₂的相變溫度降低至室溫，從而使得VO₂在室溫下即可發(fā)生相變，從而改變可見-紅外光的透過率以達(dá)到智能控溫的目的。為降低其相變溫度，國(guó)內(nèi)外的科學(xué)家們的系列研究表明：采用離子摻雜的方法，可有效的降低VO₂的相變溫度，且摻雜離子的半徑越大，核外電子數(shù)越多，改變VO₂相變溫度效果就越明顯。所以一般選擇高價(jià)態(tài)的離子如W⁶⁺、Mo⁶⁺、Ta⁵⁺、Nb⁵⁺、F-等進(jìn)行摻雜。當(dāng)前選擇W⁶⁺摻雜改變VO₂相變溫度是最為有效的，但制備方法復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，且所得物料分散性不好。

因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有摻雜二氧化釩粉體制備方法復(fù)雜、效率低等問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其中，所述鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法包括以下步驟：

步驟一：按比例稱取V₂O₅、鉬酸銨、鎢酸銨和還原劑；將V₂O₅溶于H₂O₂中，邊攪拌邊通入氮?dú)猓辉偌尤脒€原劑，攪拌；再加入鉬酸銨、鎢酸銨，攪拌至完全溶解；

步驟二：將步驟一得到的溶液在功率為50~150W下微波5~15min；

步驟三：將步驟二得到的溶液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，180~200℃下水熱反應(yīng)5~9days，得到沉淀；分別用去離子水、無水乙醇、去離子水依次洗滌所述沉淀，過濾，干燥；

步驟四：將經(jīng)過干燥的所述沉淀置于保護(hù)氣體氛圍中，在600℃~800℃下保溫2h~4h，冷卻至室溫，即制得所述鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體。

所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其中，所述V₂O₅、鉬酸銨、鎢酸銨三者之間，按共溶化合物V_1-x-yMo_xW_yO₂的摩爾比計(jì)算，V₂O₅占總摩爾量的80%~90%，鉬酸銨、鎢酸銨的摻雜比之和占總摩爾量的10~20%；鉬酸銨、鎢酸銨分別占總摩爾量的10~20%。

所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法其中，所述還原劑為H₂C₂O₄·2H₂O或NaHSO₃。

所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其中，所述V₂O₅與還原劑H₂C₂O₄·2H₂O的摩爾比為3：1，?與NaHSO₃的摩爾比為1：1。

所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其中，所述H₂O₂的濃度為1~5%。

所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其中，所述保護(hù)氣體為氬氣。

所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其中，步驟四中，所述沉淀是裝在氧化鋁瓷舟中，放入管式爐，通入保護(hù)氣體，在600℃~800℃下保溫2h~4h。

一種鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體，其中，所述鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體是采用如上所述的鉬鎢共摻雜二氧化釩粉體的制備方法制備得到的。