[發明專利]復方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法

無效

• 申請號: 201310456657.4
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103698297A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 胡永水;牛偉霞;尤金花;張春輝;龐慧慧;陳貴芳;張守元;張鮮票
• 申請（專利權）人: 山東東阿阿膠股份有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

技術領域

本發明涉及一種復方阿膠漿總氮的快速檢測方法。

背景技術

目前《中國藥典》（2010版）含氮量的測定方法為：常量法與半微量法。而對于這種方法而言，存在檢測周期較長、無法及時指導生產等缺點。

近幾年使用的凱氏定氮儀等自動蒸餾滴定的儀器，也存在著樣品前處理時間長的缺陷。當樣品量較少時，前處理過程中浪費大量試劑等資源，造成了少量樣品測定時在時間、資源上的浪費，在一定程度上造成檢驗的不便性。

到目前為止，還沒有更快速的含氮量測定方法的相關報道。

復方阿膠漿總氮目前主要采用上述的測定方法，這樣，就存在檢測速度慢等問題。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種能夠快速、準確檢測復方阿膠漿含氮量的復方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法。

本發明的一種復方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法包括如下步驟：

步驟1：采用傳統的方法檢測復方阿膠漿總氮含量；

步驟2：選取若干個復方阿膠漿樣本，利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描，得到這些樣本的近紅外掃描圖譜，掃描波長為4192～8505cm^-1；

步驟3：利用TQ?Analyst光譜分析軟件將步驟1得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯，得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型；

步驟4：利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描，得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜；

步驟5：將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ?Analyst光譜分析軟件，利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿的總氮含量。

優選地，所述傳統的方法為：量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中，加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅，在于硝化爐中硝化2小時左右，取出，放涼，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液，蒸餾，用0.1mol/lL硫酸滴定液進行滴定，根據消耗的硫酸滴定液的量計算待測樣品的含氮量。

本發明以復方阿膠漿為研究對象，利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀采集復方阿膠漿的近紅外漫反射光譜，TQ?Analyst光譜分析軟件對采集的光譜數據進行處理，利用標準方法建立了總氮含量近紅外模型，。本發明近紅外光譜法與傳統方法在統計學水平上無顯著性差異，其準確性、重現性和穩定性均良好，檢測的結果能夠將差異控制在0.2%內。另外，本發明的檢測方法不需前處理，且比傳統方法節省時間，可用于復方阿膠漿總氮的快速測定。

附圖說明

圖1為復方阿膠漿總氮定量分析模型的NIR計算值與標準值之間的相關圖；

圖2為復方阿膠漿總氮定量分析模型的誤差分布圖。

具體實施方式

近紅外光譜區的吸收是由于分子震動的倍頻或合頻吸收造成的，但分子中只有基頻振動的頻率在2000/cm以上的振動其倍頻吸收才能處于近紅外譜區。在近紅外光譜范圍內，主要研究的是含C-H,N-H,CO-H,S-H,C=O,C=C基團振動的倍頻或合頻吸收。不同的分子具有表征其結構特性的振動頻率，即對應特有的紅外吸收光譜，這是紅外光譜定性定量分析的物理基礎。

本發明的檢測過程具體如下：

步驟1：采用傳統的方法檢測復方阿膠漿總氮含量。傳統的方法為：量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中，加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅，在于硝化爐中硝化2小時左右，取出，放涼，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液，蒸餾，用0.1mol/lL硫酸滴定液進行滴定，根據消耗的硫酸滴定液的量計算待測樣品的含氮量。

步驟2：選取120個復方阿膠漿樣本，利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀進行近紅外光譜掃描，得到這些樣本的近紅外掃描圖譜，掃描波長為4192～8505cm^-1。

步驟3：利用TQ?Analyst光譜分析軟件將步驟1得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關聯，得到一個總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關聯的定量分析模型；如圖1、2所示。

步驟4：利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀對待測復方阿膠漿進行近紅外光譜掃描，得到待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜。

步驟5：將得到的待測復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ?Analyst光譜分析軟件，利用步驟3得到的定量分析模型計算獲得該待測復方阿膠漿的總氮含量。

這樣，就能夠利用步驟3建立的定量分析模型，通過測量待測的復方阿膠漿的近紅外掃描圖譜來快速檢測總氮含量，不僅檢測的結果準確，而且由于只需要對待測的復方阿膠漿進行近紅外掃描圖譜并利用TQ?Analyst光譜分析軟件來進行計算就可以得到測量值，因此檢測的速度快。