[發明專利]一種提高Mn摻雜量子點熱穩定性的方法

有效

• 申請號: 201310456580.0
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103509558A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 鄭金桔;曹盛;王霖;高鳳梅;尉國棟;楊為佑
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提高Mn摻雜量子點熱穩定性的方法，其特征在于包括以下步驟：?

1)基體陰離子S族前驅體溶液的配備：a）S前驅體溶液：稱取S粉，在惰性氣體氛圍下加熱，使之完全溶解在十八烯中，形成透明油相溶液；b）Se前驅體溶液：稱取Se粉，與硼氫化鈉混合，在惰性氣體的氛圍下溶解在油胺中；?

2)基體陽離子前驅體溶液的配備：將Zn前驅體溶液與十八烯、有機胺配體和脂肪酸混合后加入到玻璃瓶中，在惰性氣體氛圍下磁力攪拌并升溫到110℃，得到透明溶液；?

3)MnSe晶核的制備：將Mn前驅體溶液和十八烯加入到三頸瓶中，在惰性氣體氛圍下升溫到110℃保持20分鐘，再升溫到260℃，得到透明溶液，然后將上述步驟1）中Se前驅體溶液用熱槍迅速注入該溶液中，得到MnSe晶核；?

4)Mn:ZnSe量子點的制備：將步驟3）中的溶液溫度設定在220℃～240℃，將步驟2）中的Zn前驅體溶液分3次加入其中，并在第一次加入Zn前驅體后升溫到280℃保持10-20分鐘，再降溫到220℃分兩次加入剩余的Zn前驅體并分別保持10-20分鐘，得到Mn離子摻雜的ZnSe量子點；?

5)將步驟4）得到的溶液用甲醇/正己烷萃取法純化量子點，然后在萃取完的上層溶液中加入丙酮直到出現絮狀，然后離心和沉淀，將沉淀物溶解到氯仿中，重復離心沉淀多次，獲得純凈的Mn離子摻雜的ZnSe量子點；?

6)ZnS殼層包覆：將步驟5）中得到的量子點溶解到十八烯和油胺的混合液中，將溫度升高到100℃，在溶液中加入S前驅體溶液，隔5min后再加入Zn前驅體溶液，然后將溫度升高到180℃，保持20分鐘，讓ZnS包覆到Mn:ZnSe量子點上。重復按上述過程加入Zn和S的前驅體，可進一步包覆ZnS殼層，直到達到需要的層數；?

7)將步驟6）中的溶液升溫到240℃-280℃，保持30分鐘，讓ZnSe層和ZnS層充分擴散，形成Mn摻雜的ZnS_xSe_1-x合金量子點；?

8)在步驟7）得到的溶液用甲醇/正己烷萃取法純化量子點，然后在萃取完的上層溶液中加入丙酮直到出現絮狀，然后離心和沉淀；?

9)將步驟8）得到的沉淀物溶解到氯仿中，再加丙酮重復離心沉淀2-3次，獲得單分散的Mn摻雜的ZnS_xSe_1-x合金量子點。?

2.根據權利要求1所述的提高Mn摻雜量子點熱穩定性的方法，其特征在于：所述步驟1）～9）中，通過調控ZnS_xSe_1-x合金量子點的組份，以通過增大合金量?子點基體材料的禁帶寬度提高Mn摻雜量子點的熱穩定性。?

3.根據權利要求2所述通過調控ZnS_xSe_1-x合金量子點的組份，以通過增大合金量子點基體材料的禁帶寬度提高Mn摻雜量子點的熱穩定性。其ZnS_xSe_1-x合金量子點的組份可以通過調控S和Se的前驅體量的比例，也可以通過熱處理的溫度及時間控制ZnSe層和ZnS層的擴散程度來調控。?

4.根據權利要求1所述的提高Mn摻雜量子點熱穩定性的方法，這種方式是先制備Mn摻雜的ZnSe量子點，再包覆ZnS,通過熱處理實現ZnSe層和ZnS層的擴散，得到Mn：ZnS_xSe_1-x量子點，這種合成方式也可以替換為在步驟3）中，將原來用于注射的Se前驅體，直接替換為Se和S的混合前驅體，先制備MnS_xSe_1-x核，然后再加入Zn前驅體，得到Mn:ZnS_xSe_1-x量子點，通過控制前驅體中S和Se的比例和活性來調控ZnS_xSe_1-x的組份。?

5.根據權利要求1所述的提高Mn摻雜量子點熱穩定性的方法，其特征在于：所述步驟4），在第一次加入鋅前驅體后升溫到280℃并保持10-20分鐘，以促進Mn離子的擴散，從而提高目標量子點的光學性質從而保證在500K的高溫下還能保持50%的發光效率。?

6.根據權利要求1所述的提高Mn摻雜量子點熱穩定性的方法，其特征在于：所述步驟7）中，將步驟溶液6）中的溶液通過升溫熱處理的方式，讓ZnSe層和ZnS層充分擴散，形成Mn摻雜的ZnS_xSe_1-x合金量子點而不是Mn:ZnSe/ZnS核殼量子點。?