[發(fā)明專利]一種水溶性超支化熒光聚合物及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310456288.9 | 申請日： | 2013-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN103539951A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 尹梅貞;許澤軍;何碧程;劉柯蘭;沈杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;C09K11/06;C12N15/87 |
| 代理公司： | 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275 | 代理人： | 張水俤 |
| 地址： | 100029 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 水溶性 超支 熒光 聚合物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種水溶性超支化熒光聚合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1）將0.16mmol多環(huán)芳香族烴或者多環(huán)芳香族烴的衍生物和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺按摩爾比(1:8)-(1:20)混合，反應(yīng)條件為：加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌1-100h，之后在48-53℃反應(yīng)2-4天，等反應(yīng)溫度降到室溫后，用體積比為(3:1)-(4:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到紅色固體中間產(chǎn)物；
2）將步驟1）得到的紅色固體中間產(chǎn)物和胺乙基哌嗪加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，紅色固體中間產(chǎn)物的丙烯酰胺基團與胺乙基哌嗪的摩爾比為(1:1)-(1:3)，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌反應(yīng)56-100h，最后用體積比為(5:1)-(6:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到水溶性超支化熒光聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將步驟2）得到的水溶性超支化熒光聚合物與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺混合，按步驟1）的反應(yīng)條件和步驟2）重復(fù)操作1-3次，得到不同氨基數(shù)目的水溶性超支化熒光聚合物；步驟2）得到的水溶性超支化熒光聚合物的氨基與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為(1:2)-(1:6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的多環(huán)芳香族烴為萘、芘、苝、或terylene；所述的多環(huán)芳香族烴的衍生物為萘的衍生物、芘的衍生物、苝的衍生物、或terylene的衍生物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的多環(huán)芳香族烴的衍生物的結(jié)構(gòu)式如下：
5.一種水溶性超支化熒光聚合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1）將0.16mmol結(jié)構(gòu)式如下所示的化合物1和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺按摩爾比(1:8)-(1:20)混合，反應(yīng)條件為：加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌1-3h，之后在48-53℃反應(yīng)2-3天，等反應(yīng)溫度降到室溫后，用體積比為(3:1)-(4:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到紅色固體中間產(chǎn)物；
2）將步驟1）得到的紅色固體中間產(chǎn)物和胺乙基哌嗪加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，紅色固體中間產(chǎn)物的丙烯酰胺基團與胺乙基哌嗪的摩爾比為(1:1)-(1:3)，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌反應(yīng)56-72h，最后用體積比為(5:1)-(6:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到水溶性超支化熒光聚合物；
3）將步驟2）得到的水溶性超支化熒光聚合物與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺混合，步驟2）得到的水溶性超支化熒光聚合物的氨基與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為(1:2)-(1:6)，反應(yīng)條件為：加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌1-5h，之后在48-53℃反應(yīng)2-3天，等反應(yīng)溫度降到室溫后，用體積比為(3:1)-(4:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到紅色固體中間產(chǎn)物；
4）將步驟3）得到的紅色固體中間產(chǎn)物和胺乙基哌嗪加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，紅色固體中間產(chǎn)物的丙烯酰胺基團與胺乙基哌嗪的摩爾比為(1:1)-(1:3)，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌反應(yīng)60-80h，最后用體積比為(5:1)-(6:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到水溶性超支化熒光聚合物；
5）將步驟4）得到的水溶性超支化熒光聚合物與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺混合，步驟4）得到的水溶性超支化熒光聚合物的氨基與N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為(1:2)-(1:6)，反應(yīng)條件為：加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌1-5h，之后在48-53℃反應(yīng)2-4天，等反應(yīng)溫度降到室溫后，用體積比為(3:1)-(4:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到紅色固體中間產(chǎn)物；
6）將步驟5）得到的紅色固體中間產(chǎn)物和胺乙基哌嗪加入到4.0-7.0mL甲醇和水的混合溶劑里，紅色固體中間產(chǎn)物的丙烯酰胺基團與胺乙基哌嗪的摩爾比為(1:1)-(1:3)，甲醇和水的體積比為(3:1)-(5:1)，然后在氮氣氛圍下室溫攪拌反應(yīng)72-90h，最后用體積比為(5:1)-(6:1)的乙醚和正己烷混合液洗滌，真空干燥得到水溶性超支化熒光聚合物PDI-HPAA，其結(jié)構(gòu)式如下：
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法制備得到的水溶性超支化熒光聚合物作為基因載體的應(yīng)用。
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