[發明專利]一種制備聚甲氧基二甲基醚的反應系統和方法

在審

• 申請號: 201310455313.1
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN104513141A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 陳靜;宋河遠;金福祥;夏春谷
• 申請（專利權）人: 蘇州奧索特新材料有限公司;中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;B01J31/02
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 吳勝周

1.一種以甲醛水溶液或低聚甲醛為原料連續制備聚甲氧基二甲醚的反應系統，包括：

1)任選的甲醛濃縮單元，其用于將37～40wt.％甲醛水溶液濃縮至50～80wt.％的濃縮甲醛；

2)任選的真空干燥單元，其用于將從所述甲醛濃縮單元獲得的所述濃縮甲醛聚合為低聚甲醛；

3)縮醛化反應單元，其用于使從所述甲醛濃縮單元獲得的濃縮甲醛、從所述真空干燥單元獲得的低聚甲醛或直接由外部添加的低聚甲醛，在酸性離子液體催化劑存在下與甲醇發生縮醛化反應，得到粗制產物DMM_1-8；和

4)產品分離單元，其用于從所述縮醛化反應單元獲得的粗制產物中分離所需的產物聚甲氧基二甲基醚DMM_3-8。

2.根據權利要求1所述的反應系統，其特征在于，所述甲醛濃縮單元包括甲醛加熱器、甲醛濃縮器、稀醛冷凝器、洗滌塔和洗滌液儲罐，其中所述甲醛水溶液在所述甲醛加熱器中蒸發，得到汽液混合流體；所述汽液混合流體進入所述甲醛濃縮器而得到濃度為50～80wt.％的液態濃縮甲醛，并且此過程中產生的氣體進入所述稀醛冷凝器以回收甲醛，從所述稀醛冷凝器出來的不凝氣進入所述洗滌塔以被洗滌液吸收并進入所述洗滌液儲罐。

3.根據權利要求1所述的反應系統，其特征在于，所述真空干燥單元為連續式真空干燥機，并且在60～80℃、表壓為-0.1～-0.05MPa的條件下，將從所述甲醛濃縮單元獲得的所述濃縮甲醛聚合至聚合度為8～16的低聚甲醛。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的反應系統，其特征在于，所述縮醛化單元包括單級或多級反應器和氣相冷凝器。

5.根據權利要求4所述的反應系統，其特征在于，所述單級或多級反應器是單級或多級列管式反應器或溢流釜。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的反應系統，其特征在于，所述反應系統還包括催化劑再生單元，其包括薄膜蒸發器并且用于接收從所述產品分離單元分離的重相，并將所述重相中的催化劑經脫水后循環回所述縮醛化反應單元。

7.根據權利要求6所述的反應系統，其特征在于，所述產品分離單元包括萃取塔和單級或多級精餾塔，所述萃取塔與所述單級或多級精餾塔相互串聯；并且所述萃取塔將所述粗制產物分離成輕相和重相，其中所述重相包含所述酸性離子液體催化劑、甲醛和水，所述輕相包含未反應的甲醇和甲醛、DMM_1-8及萃取劑，所述輕相由萃取塔塔頂連續流入精餾單元，分離包含甲醛、甲醇和DMM_1-2的循環物料、所述萃取劑和所需產物DMM_3-8，所述循環物料返回到縮醛化反應器，所述萃取劑返回到萃取塔重復使用；所述重相由塔底連續流入所述催化劑再生單元。

8.根據權利要求7所述的反應系統，其特征在于，所述精餾塔包括輕組分精餾塔、萃取劑精餾塔和產品精餾塔。

9.根據權利要求7所述的反應系統，其特征在于，所述精餾塔為板式塔或填料塔，并且塔板數為3～10。

10.一種以甲醛水溶液或低聚甲醛作為原料連續制備聚甲氧基二甲醚的方法，包括以下步驟：

1)任選地，在甲醛濃縮器中，使37～40wt.％甲醛水溶液在50～90℃、表壓為-0.1～-0.05MPa的條件下，濃縮得到濃度為50～80wt.％的濃縮甲醛；

2)任選地，從步驟1)獲得的濃縮甲醛進入真空干燥器，并在60～80℃、表壓為-0.1～-0.05MPa的條件下，通過聚合得到低聚甲醛；

3)在縮醛化反應器中，以功能化酸性離子液體為催化劑，使來自步驟1)的濃縮甲醛、步驟2)的低聚甲醛或直接由外部添加的低聚甲醛與甲醇進行連續縮醛化反應，產生反應流出液，所述反應流出液含有聚甲氧基二甲醚DMM_1-8、水、未反應的原料和催化劑；和

4)在產品分離單元，通過萃取劑萃取從步驟3)獲得的反應流出液，得到輕相和重相，其中所述輕相包含萃取劑、DMM_1-8、部分甲醇和甲醛，而所述重相包含催化劑和甲醛水溶液，所述輕相經精餾，分離包含甲醛、甲醇和DMM_1-2的循環物料、所述萃取劑和所需產物DMM_3-8，所述循環物料返回到縮醛化反應器，所述萃取劑返回到萃取塔重復使用；所述重相由塔底連續流入催化劑再生單元。