[發明專利]CaCu3Ti4O12陶瓷粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310455287.2
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103482974A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 遲慶國;劉剛;李晶;張昌海;孫嘉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/626
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種陶瓷粉體的制備方法。

背景技術

CaCu₃Ti₄O₁₂是最近幾年正著重研究的一種有重要實用價值的新型巨介電常數材料。它介電損耗比較低,介電常數卻很高，在常溫、kHz頻率下達10⁴，溫度穩定性非常好，在l00K～400K甚至更廣的溫度范圍內介電常數保持穩定?，F階段CaCu₃Ti₄O₁₂主要采用溶膠-凝膠工藝制備，需要使用有機鹽，制備成本較高。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有制備CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體的方法制備成本較高的技術問題，提供了一種CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體的制備方法。

CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體的制備方法如下：

一、將硫酸氧鈦溶解到水中，得到硫酸氧鈦的濃度為5～100g/L的硫酸氧鈦水溶液；

二、分別配制硫酸銅溶液和硝酸鈣溶液，硫酸銅溶液的濃度為10～80g/L，硝酸鈣溶液的濃度為15～100g/L；

三、按照Ca:Cu:Ti摩爾比為1:3:4的比例將硝酸鈣溶液和硫酸銅溶液添加到硫酸氧鈦水溶液中，攪拌均勻，得到混合液；

四、按照氫氧化鈉與硫酸氧鈦的摩爾比為10～40:1的比例，將溫度為50～300℃、濃度為10～50g/L氫氧化鈉溶液加入到混合液中，攪拌，過濾，得到前驅體；

五、將前驅體于50～80℃烘干，烘干后研磨，然后再在600～1200℃燒結10～60min，得到CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體。

本發明制備CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體使用的無機鹽原料廉價，制備工藝簡單，無需大型設備，成本降低50%以上。

附圖說明

圖1是實驗一制備的CaCu₃Ti₄O₁₂的掃描電鏡照片；

圖2實驗一制備的CaCu₃Ti₄O₁₂的物相分析圖，圖中◆表示CaCu₃Ti₄O₁₂。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體的制備方法如下：

一、將硫酸氧鈦溶解到水中，得到硫酸氧鈦的濃度為5～100g/L的硫酸氧鈦水溶液；

二、分別配制硫酸銅溶液和硝酸鈣溶液，硫酸銅溶液的濃度為10～80g/L，硝酸鈣溶液的濃度為15～100g/L；

三、按照Ca:Cu:Ti摩爾比為1:3:4的比例將硝酸鈣溶液和硫酸銅溶液添加到硫酸氧鈦水溶液中，攪拌均勻，得到混合液；

四、按照氫氧化鈉與硫酸氧鈦的摩爾比為10～40:1的比例，將溫度為50～300℃、濃度為10～50g/L氫氧化鈉溶液加入到混合液中，攪拌，過濾，得到前驅體；

五、將前驅體于50～80℃烘干，烘干后研磨，然后再在600～1200℃燒結10～60min，得到CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉體。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一硫酸氧鈦水溶液中硫酸氧鈦的濃度為30g/L。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是步驟二中硫酸銅溶液的濃度為25g/L，硝酸鈣溶液的濃度為15g/L。其它與具體實施方式一或二之一不相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是步驟四中氫氧化鈉溶液的濃度為25g/L。其它與具體實施方式一至三之一相同。