[發明專利]一種快速制備NdWO₄(OH)納米粉體的方法有效

申請號：	201310454717.9	申請日：	2013-09-27
公開（公告）號：	CN103508492A	公開（公告）日：	2014-01-15
發明（設計）人：	曹麗云;安平;黃劍鋒;高彥峰;費杰;歐陽海波;李翠艷;盧靖;吳建鵬	申請（專利權）人：	陜西科技大學
主分類號：	C01G41/00	分類號：	C01G41/00;B82Y40/00
代理公司：	西安通大專利代理有限責任公司 61200	代理人：	汪人和
地址：	710021 ***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種快速制備 ndwo sub oh 納米方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種快速制備NdWO₄(OH)納米粉體的方法。

背景技術

鎢酸鹽因其具有特殊的物理和化學性能而日益受到廣泛的關注，其在半導體光催化、發光材料以及海水緩蝕方面均表現出優異的性能，因此，鎢酸鹽的研究和開發成為材料科學研究的重點課題之一。近年來，稀土金屬以其優異的性能在熱電材料、磁性材料、發光材料、貯氫材料及各種合金材料方面得到了廣泛的應用，稀土金屬離子的引入給鎢酸鹽的開發利用帶來了更為廣闊的空間。稀土鎢酸鹽因其優異的催化活性、發光性能以及在負膨脹材料等領域的突出作用而逐漸成為研究的熱點，其中，鎢酸釹及堿式鎢酸釹的研究備受人們關注，其用于發光材料、磁性材料等方面已展現出廣闊的應用前景。研究表明，某些結構的鎢酸釹以及Nd³⁺摻雜的鎢酸鹽如Nd₂(WO₄)₃、Nd³⁺/BaWO₄、Nd³⁺/PbWO₄等均具有優異的發光性能，同時，鎢酸釹及堿式鎢酸釹在半導體光催化領域也具有較大的發展潛力，故而，開發鎢酸釹及堿式鎢酸釹的低成本制備方法具有現實可行的重要意義。

目前，鎢酸釹及堿式鎢酸釹的制備多采用高溫固相法、提拉法等，臧競存等采用提拉法生長出鎢酸釹單晶，并研究了其上轉換熒光性能[臧競存，劉燕行，方方等.鎢酸釹單晶光譜及其上轉換發光[J].中國稀土學報，2001,19(1):5-8];P.Urbanowicz等采用高溫固相法在1000℃左右制備了鎢酸釹，并研究了其磁學特性[P.Urbanowicz,E.Tomaszewicz,T.Gron?et?al.Magnetic?properties?of?R₂WO₆(where?R=Nd,Sm,Eu,Gd,Dy?and?Ho[J].Physica?B404(2009)2213–2217]。

然而，這些方法均需要較高的溫度，能耗較大，操作復雜且工藝過程難以控制，重復性較差。而微波水熱法結合了微波加熱與水熱法的優點，其反應周期短、節約能源、工藝簡單且易于控制，所制備產物尺寸均一，形貌容易控制，較好地彌補了上述方法的缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種節能、操作簡單的快速制備NdWO₄(OH)納米粉體的方法，該方法制備的NdWO₄(OH)納米粉體顆粒細小、尺寸均一，且純度高。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案包括以下步驟：

1）將六水合硝酸釹溶解于去離子水，配制成透明溶液A；

2）將二水合鎢酸鈉溶解于去離子水中，配制成透明溶液B；

3）將透明溶液A與透明溶液B按Nd³⁺：[WO₄]^2-=(0.5～4)：1的摩爾比混合均勻，得到混合溶液，將混合溶液的pH值調節至6.0～8.0，并攪拌30～120min得懸濁液C；

4）將懸濁液C加入微波水熱釜中，然后將微波水熱釜密封，放入溫壓雙控微波水熱反應儀中，設定為控溫模式，在180℃～260℃下反應5～30min，再自然冷卻至室溫；

5）取出微波水熱釜，將微波水熱釜中的產物離心過濾，并反復用去離子水和無水乙醇分別清洗干凈，然后干燥，即得到NdWO₄(OH)納米粉體。

所述的六水合硝酸釹、二水合鎢酸鈉均采用分析純。

所述的步驟1）得到的透明溶液A中Nd³⁺離子濃度為0.025～0.4mol/L，步驟2）得到的透明溶液B中[WO₄]^2-離子濃度為0.05～0.1mol/L。

所述的步驟3）是采用濃度為0.5～1mol/L分析純的氫氧化鈉水溶液調節混合溶液的pH值的。