[發明專利]微型流化床裂解反應分析裝置及利用其對煤焦油進行裂解反應分析的方法

有效

• 申請號: 201310454066.3
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103558323A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張兆玲;強寧;景元琢;董磊;張彤輝;閆永秀;范鵬飛;楊帥
• 申請（專利權）人: 山東百川同創能源有限公司
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/04;G01N35/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 紀艷艷

技術領域

本發明涉及一種微型流化床裂解反應分析裝置及利用其對煤焦油進行裂解反應分析的方法。

背景技術

液相原料的裂解反應廣泛存在于各種物質轉化過程，其反應動力學參數的求算及反應機理的研究是化工、能源、環境、冶金、材料等領域研究開發工作的基礎。傳統動力學研究方法是在一定的升溫速率前提下進行的，采用熱重分析儀對樣品的質量隨時間及溫度的變化進行實時測量，從而推導反應的動力學參數，然而受熱重分析儀測量原理與結構的限制，反應不能在恒定溫度下進行，與本征反應過程存在較大偏差。

發明內容

本發明目的之一是提供一種微型流化床裂解反應分析裝置，能夠實現對液體原料的進樣、裂解，并對關鍵其他組分進行定性定量分析，根據氣體濃度變化求算反應動力學參數及其反應機理。

本發明目的之二是提供一種利用上述微型流化床裂解反應分析裝置對煤焦油進行裂解反應分析的方法。

本發明采用技術方案如下：

一種微型流化床裂解反應分析裝置，包括：

氣瓶，氣瓶出氣嘴處安裝有減壓閥；

樣品瓶，用于盛裝待裂解反應的液體原料；

反應器，外部設有加熱爐，具有液體原料入口、流化氣體入口和裂解產物出口，內部放置有流化介質；?

切換閥組件，包括帶有定量環的六通閥；

送料泵，通過進料管路連通樣品瓶及六通閥，用于將液體原料輸送到定量環中；?

回料管路，位于樣品瓶及六通閥之間，用于將多余的液體原料輸送回樣品瓶；?

質譜分析儀，連接裂解產物出口，用于分析檢查裂解反應的產物；和

電腦，連接質譜分析儀，將質譜分析儀分析得到的數據進行保存并能讀取和顯示；

氣瓶的出氣支路分成兩條，第一條出氣支路依次經第一開關閥、六通閥后連接反應器的液體原料入口，第二條出氣支路經第二開關閥連接反應器的流化氣體入口。

優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，反應器為管式結構，流化氣體入口及裂解產物出口沿反應器軸線方向設置，流化氣體入口設置在反應器下端，裂解產物出口設置在反應器上端。

優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，樣品瓶設置在水浴鍋內。

優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，第一開關閥為電磁脈沖閥。

優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，送料泵為蠕動泵。

優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，第一條出氣支路及第二條出氣支路上均安裝有氣體質量流量計。

一種利用上述微型流化床裂解反應分析裝置對煤焦油進行裂解反應分析的方法，?包括以下步驟：

1）開啟氣瓶，利用減壓閥調整出氣的壓力，打開第二開關閥同時第一開關閥處于關閉狀態，使氣體由反應器的流化氣體入口進入，調整氣體進入速度；

2）設置加熱爐溫度；

3）煤焦油原料進行預熱降粘處理；

4）切換六通閥旋鈕至連接定量環的通路，由送料泵將預熱降粘處理后的煤焦油原料泵送至六通閥并充滿定量環；

5）再次切換六通閥旋鈕，使得定量環與第一條出氣支路相連，完成進行進樣準備工作；

6）待反應器內流化氣體進入速度穩定，且加熱爐達到設置溫度后，按下第一開關閥來產生一股脈沖氣體，在脈沖氣體的作用下，從定量環中噴出的煤焦油液滴被撕裂為液滴顆粒，液滴顆粒經液體原料入口進入反應器中發生裂解反應；

7）裂解產生的氣體產物經裂解產物出口被通往質譜分析儀進行檢查分析；

8）設定不同的加熱爐溫度重復步驟1）到7），分析所得數據，能夠得出煤焦油原料的裂解反應動力學參數，推測其反應機理。

優選地，對煤焦油進行裂解反應分析的方法中，煤焦油原料預熱溫度為95℃，加熱爐溫度為300~900℃。

優選地，對煤焦油進行裂解反應分析的方法中，第二條出氣支路的氣體進入流化氣體入口速度為0.25L/min。

優選地，對煤焦油進行裂解反應分析的方法中，煤焦油原料在反應器中停留時間為1.1~2.3s。

本發明工作原理：

在進行液體原料裂解反應時，液體原料通過氣瓶氣體沖擊作用噴入反應器中；液體原料進入反應器后，迅速發生裂解反應，反應生成的產物由裂解產物出口進入質譜分析儀中進行檢測，檢測數據由電腦讀取顯示并保存。通過對數據的處理，可獲得液體原料裂解的產物種類，各裂解反應發生順序以及其活化能、指前因子等動力學參數，為研究各類液體原料的裂解反應機理提供指導。