[發(fā)明專利]一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310454035.8
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103553692A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永輝;彭志剛;肖志超;胡振英;趙俊;谷立民;侯衛(wèi)權(quán);蘇君明;孟凡才
• 申請（專利權(quán)）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高溫爐用熱場部件制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法。

背景技術(shù)

目前，單晶硅拉制爐用坩堝普遍采用炭材料坩堝（石墨坩堝或者炭/炭復(fù)合材料坩堝），在單晶硅拉制過程中，硅蒸氣及含硅氣體（SiO）和石英坩堝（主要成分為SiO₂）均可與炭材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致炭材料坩堝被侵蝕，直至失效，因此，如何有效抑制炭材料的侵蝕是提高單晶硅拉制爐用炭材料坩堝使用壽命的關(guān)鍵技術(shù)問題。

利用碳化硅代替炭/炭復(fù)合材料基體的炭，能夠有效改善炭/炭復(fù)合材料的抗侵蝕性；專利201110395843.2采用聚碳硅烷裂解的方式獲得碳化硅基體并制備碳碳化硅坩堝，但是由于聚碳硅烷殘?zhí)蓟杪瘦^低，需要反復(fù)浸漬裂解，制備周期較長；專利201210230689.8采用化學(xué)氣相滲透方法獲得碳化硅基體并制備碳/碳/碳化硅復(fù)合材料坩堝，同樣制備周期需要上千小時(shí)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法。該方法首先采用化學(xué)氣相滲透工藝結(jié)合樹脂液相致密工藝對炭/炭復(fù)合材料進(jìn)行增密，縮短了制造周期，有效降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)化學(xué)氣相滲透工藝獲得的熱解炭基體可以有效防護(hù)預(yù)制體中的炭纖維，樹脂液相致密工藝獲得的樹脂炭為后續(xù)液相滲硅工藝提供碳源。采用液相滲硅工藝一次成型，相對化學(xué)氣相滲透工藝（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制備碳化硅基體，其制造周期可以縮短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通過控制液相滲硅工藝中不同反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，可以獲得不同碳化硅含量的基體，可以有效抑制含硅蒸氣對坩堝表面的侵蝕，大幅度提高坩堝的使用壽命。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將密度為0.20g/cm³～0.50g/cm³的炭纖維預(yù)制體增密至密度為0.80g/cm³～1.0g/cm³；

步驟二、對步驟一中增密后的炭纖維預(yù)制體進(jìn)行液相滲硅，得到密度為1.50g/cm³～2.40g/cm³的炭/碳化硅復(fù)合材料；所述液相滲硅的工藝條件為：反應(yīng)溫度為1550℃～1950℃，保溫時(shí)間為0.5h～6h；

步驟三、按照所需坩堝的形狀和尺寸，對步驟二中所述炭/碳化硅復(fù)合材料進(jìn)行機(jī)械加工，得到炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝。

上述的一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法，步驟一中所述增密的方法為：將炭纖維預(yù)制體置于化學(xué)氣相沉積爐中，采用碳源氣體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透；然后將經(jīng)化學(xué)氣相滲透后的炭纖維預(yù)制體置于浸漬爐中進(jìn)行糠酮樹脂和/或酚醛樹脂壓力浸漬，再置于炭化爐中炭化。

上述的一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法，所述碳源氣體為丙烯和/或天然氣，碳源氣體流量為50L/min～200L/min，化學(xué)氣相滲透的溫度為900℃～1100℃，保溫時(shí)間為30h～60h。

上述的一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法，所述壓力浸漬的壓力為1.0MPa～2.5MPa，保壓時(shí)間為0.5h～5h。

上述的一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法，所述炭化的溫度為900℃～1000℃，保溫時(shí)間為2h～5h。

上述的一種炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的制備方法，步驟二中所述液相滲硅工藝的反應(yīng)溫度為1750℃，保溫時(shí)間為3h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用化學(xué)氣相滲透工藝結(jié)合樹脂液相致密工藝對炭/炭復(fù)合材料進(jìn)行增密，縮短了制造周期，有效降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)化學(xué)氣相滲透工藝獲得的熱解炭基體可以有效防護(hù)預(yù)制體中的炭纖維，樹脂液相致密工藝獲得的樹脂炭為后續(xù)液相滲硅工藝提供碳源。

2、本發(fā)明采用液相滲硅工藝一次成型，相對化學(xué)氣相滲透工藝（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制備碳化硅基體，其制造周期可以縮短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通過控制液相滲硅工藝中不同反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，可以獲得不同碳化硅含量的基體，可以有效抑制含硅蒸氣對坩堝表面的侵蝕，大幅度提高坩堝的使用壽命。

3、本發(fā)明的炭/碳化硅復(fù)合材料坩堝的單爐次損耗為0.06mm，使用壽命可達(dá)120爐次。

下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1