[發明專利]一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法

無效

• 申請號: 201310454027.3
• 申請日: 2013-09-30
• 公開（公告）號: CN103497321A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 宋晶冰;蔣曉波
• 申請（專利權）人: 宋晶冰
• 主分類號: C08G65/22
• 分類號: C08G65/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，尤其涉及一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法。

??

背景技術

聚環氧琥珀酸（PESA）是一種90年代開發的新一代綠色環保水處理劑，是一種無磷非氮的可生物降解的阻垢分散劑，在無磷的條件下是優于其它阻垢分散劑的。?

USP4654159公開了環氧琥珀酸的制備過程，該過程是以馬來酸酐為原料，在堿性環境下水解，再加入過氧化氫，并以鎢酸鈉為催化劑進行環氧化反應，生成環氧琥珀酸鹽，以堿性鈣鹽作為引發劑進行聚合得到聚環氧琥珀酸鈉鹽。?

但是現有的聚環氧琥珀酸大都存在著阻垢性能差的缺點，所以開發一種阻垢性能好的聚環氧琥珀酸就非常符合市場的需求。?

??

發明內容

為提高聚環氧琥珀酸的阻垢性能，本發明提供了一種聚環氧琥珀酸鹽的合成方法。

為了解決以上技術問題，本發明采取的技術方案是：?

本發明以聚馬來酸酐為原料，首先用水和堿進行水解，生成馬來酸鹽，在以過氧化物催化劑進行環氧化反應，生成環氧琥珀酸，然后再堿性催化劑作用下使之聚合成為聚環氧琥珀酸。?????本發明是生成環氧琥珀酸后在一定的溫度和真空度下脫水，提高濃度，提高環氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。?????本發明的聚環氧琥珀酸鹽的合成方法包括以下步驟:

（1）向反應釜中加入200-300重量份的脫鹽水，再加入100-200重量份的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；

（2）然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在6.5-7.5，然后開始加熱，當溫度升高到55℃-58℃時，加入2-5重量份的鎢酸鈉；

（3）當溫度升高到70-75℃時，停止加熱，向反應釜中加入100-200重量份的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7-7.5，雙氧水加入完畢后，保持溫度70-75℃，pH=7-7.5的條件下反應2-4h；

（4）反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380-520重量份的水；

（5）脫水完成后，升溫至90-95℃，分兩次加入重量份為5-15的氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-95℃，反應1.5-2.5h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。

步驟（1）中脫鹽水為240重量份，馬來酸酐為150重量份。?

步驟（2）中鎢酸鈉為2重量份。?

步驟（3）中雙氧水為150重量份，反應時間為3h，脫水時的溫度為60-95℃。?

步驟（4）中脫水量為450重量份。?

步驟（5）中氫氧化鈣為10重量份，反應時間為2h。?

本發明的積極效果如下：?

本發明的聚環氧琥珀酸鹽的合成方法具有操作簡單、便于操作、不污染環境的優點，并且本發明制備的聚環氧琥珀酸鹽具有優異的阻垢性能。

??

具體實施方式

下面的實施例是對本發明的進一步詳細描述。?

實施例1?

（1）向反應釜中加入200g的脫鹽水，再加入100g的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；

（2）然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在7，然后開始加熱，當溫度升高到55℃時，加入2g的鎢酸鈉；

（3）當溫度升高到70℃時，停止加熱，向反應釜中加入100g的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70℃，pH=7的條件下反應2h；

（4）反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除380g的水；

（5）脫水完成后，升溫至90℃，分兩次加入5g氫氧化鈣，然后調節反應溫度至60-95℃，反應1.5h后，即可制得聚環氧琥珀酸鹽。

實施例2?

（1）向反應釜中加入300g的脫鹽水，再加入200g的馬來酸酐，然后攪拌，使馬來酸酐完全溶解；

（2）然后向反應釜中加入堿溶液，調節pH在7，然后開始加熱，當溫度升高到55℃時，加入5g的鎢酸鈉；

（3）當溫度升高到70℃時，停止加熱，向反應釜中加入200g的雙氧水，并同時滴加氫氧化鈉溶液，調節反應pH=7，雙氧水加入完畢后，保持溫度70℃，pH=7的條件下反應4h；

（4）反應完成后，調節pH為6-8，然后用真空泵進行脫水，真空度為-60—98KPa，脫除520g的水；