[發明專利]鈦酸銅納米針及其制備方法

無效

• 申請號: 201310453564.6
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103466693A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 裴立宅
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種鈦酸銅納米針及其制備方法。

背景技術

鈦酸銅是一種重要的半導體材料，具有介電常數高、介電損耗小、良好的介溫特性及抗老化性能等特點，在半導體器件、傳感器方面具有良好的應用前景。鈦酸銅作為半導體陶瓷的添加劑，可改善半導體陶瓷的介電性能，作為光催化劑，可以降解有機污染物，在工業廢水處理、環保型自清潔涂料及玻璃領域具有良好的應用潛力。通過高溫固相法可以制備出無規則形態的鈦酸銅粉末。

半導體材料的形態及尺寸對其性能有著重要影響，將鈦酸銅制備成針狀形狀及納米尺寸的鈦酸銅，可大大提高鈦酸銅的比表面積。由于鈦酸銅納米針狀結構的納米效應，鈦酸銅納米針可望比傳統大尺寸的鈦酸銅具有更優的半導體特性、光催化特性，在半導體器件、工業廢水處理、自清潔玻璃及涂料方面具有良好的應用潛力。作為陶瓷的添加劑，可以改善陶瓷的介電性能。另外，鈦酸銅納米針具有特殊的納米針狀結構，可應用于探測分析用探針的尖端部件，可以提高傳感器的靈敏度。然而，到目前為止，尚未有關于鈦酸銅納米針的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種鈦酸銅納米針及其制備方法。

為了解決以上技術問題，本發明是通過以下技術方案予以實現的。

本發明提供了一種鈦酸銅納米針，所述鈦酸銅納米針由立方Cu₃Ti₃O晶相和三斜Ti₈O₁₅晶相構成，該鈦酸銅納米針的長度為1～6μm，納米針尖部直徑為10～50nm。

本發明同時提供了上述鈦酸銅納米針的制備方法，該制備方法如下：

以鈦酸四丁酯、乙酸銅為原料，十二烷基硫酸鈉（SDS）作為結構導向劑，水為溶劑，其中鈦酸四丁酯與乙酸銅的摩爾比為1:1，將鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水均勻混合后置于反應容器內并密封，于溫度100～200℃下保溫6～48h，所述鈦酸四丁酯與乙酸銅的重量不大于水重量的10%，SDS的重量不大于水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度不大于60%，最終可得到灰色絮狀產物，即為目標產物：鈦酸銅納米針。

進一步的，所述鈦酸四丁酯和乙酸銅的重量占水重量的8%，SDS的重量占水重量的5%，鈦酸四丁酯、乙酸銅、SDS與水總量占密閉容器的填充度為50%，在溫度180℃下保溫24h。

本發明的科學原理如下：

本發明采用上述制備過程，乙酸銅、SDS溶解于水中，鈦酸四丁酯在水中分解形成氫氧化鈦，乙酸銅與氫氧化鈦在密封容器內于一定溫度下反應生成鈦酸銅，鈦酸銅在水中過飽和而析出，形成鈦酸銅晶核，SDS作為結構導向劑吸附于鈦酸銅晶核表面，促進了鈦酸銅納米針的形成，所以通過此種方法可以大量合成鈦酸銅納米針。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

1、由于制備過程簡單、制備溫度低，所以所得鈦酸銅納米針的成本低，為鈦酸銅納米針的實際應用提供了條件；

2、本發明提供了一種新穎的鈦酸銅納米針及低溫化學過程大量制備鈦酸銅納米針的方法，這為鈦酸鹽納米材料的研究開拓了新思路，對于研究鈦酸鹽納米材料的制備、形成機理具有較重要的研究意義；

3、本發明采用的原料及制備過程對環境無污染，可實現鈦酸銅納米針的批量制備。

附圖說明

圖1為本發明制備的鈦酸銅納米針的X-射線衍射（XRD）圖譜；

根據JCPDS?PDF卡片，可以檢索出所得鈦酸銅納米針由立方Cu₃Ti₃O晶相（JCPDS卡，PDF?49-0665）和三斜Ti₈O₁₅晶相（JCPDS卡，PDF?18-1404）構成。

圖2為本發明實施例2制備出的鈦酸銅納米針的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像；

從圖中可以看出本發明可以制備出鈦酸銅納米針，無其他納米結構混雜于一起。添加5wt.%的SDS，于180℃、保溫24?h所得鈦酸銅納米針的長度約6μm，納米針從大尺寸的一端逐漸減少，尺寸較大的一端直徑約500?nm，而納米針的尖部直徑約50nm。

圖3為本發明實施例6制備出的鈦酸銅納米針的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像；

從圖中可以看出本發明添加5wt.%的SDS，于120℃、保溫24?h所得鈦酸銅納米針的長度約1μm，尺寸較大的一端直徑約200nm，而納米針的尖部直徑約10nm。

具體實施方式