[發明專利]一種在實驗室含碘廢液中回收碘的方法無效

申請號：	201310453536.4	申請日：	2013-09-29
公開（公告）號：	CN103508420A	公開（公告）日：	2014-01-15
發明（設計）人：	朱浩天;盧明達;劉昭宇;李曉輝;張瀾萃	申請（專利權）人：	遼寧師范大學
主分類號：	C01B7/14	分類號：	C01B7/14
代理公司：	大連非凡專利事務所 21220	代理人：	高學剛
地址：	116029 遼寧***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種實驗室廢液回收方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種實驗室廢液處理方法，特別是一種在實驗室含碘廢液中回收碘的方法。

背景技術

碘及其化合物具有重要的用途，廣泛應用于醫藥、食品、農業、化工、軍事技術等領域，其需求量和消耗量較大。而目前碘的資源短缺，價格昂貴，因而從碘廢液中回收碘、特別是回收純度較高的單質碘尤顯重要。在無機化學實驗中，如??????????????????????????????????????????????????I_2?+?I^-平衡常數的測定、化學反應速率和活化能的測定等，均會產生大量的含碘廢液，如果將其直接排放，不但造成碘資源的浪費，同時還會對環境造成污染。關于碘的回收，目前已有大量文獻報道，其回收方法主要有離子交換法、萃取法、活性炭吸附法、沉淀法、液膜分離法、溶劑浮選法等。在這些方法中，均涉及碘離子?(I^-)?氧化為碘單質?(I₂)?這一關鍵步驟，常用的氧化劑有氧化性鹽類，如NaClO、K₂Cr₂O₇、KMnO₄、FeCl₃等。該類氧化劑使用中存在的缺點是需要比較強的酸性環境，其需要對其氧化程度進行控制才能將I^-氧化為I₂，同時在廢液中又引進了新的污染物，需要進一步處理才能排放。另外還有采用氧化性酸HNO₃為氧化劑，利用這種氧化劑對含碘廢液進行處理，雖然廢液中不會引入新的污染物，但產生的氮氧化物會造成大氣環境的污染。H₂O₂是一種溫合型氧化劑，對環境無污染，也可用于碘廢液中碘的回收，但它易分解，并且應用它作為氧化劑的氧化還原反應需要在酸性條件下才能發生，因而需要加酸以維持一定的pH值。

臭氧具有較強的氧化性，在氧化還原反應中只生成O₂，對環境無污染，是一種綠色的氧化劑，但由于其制備困難，成本高，因此并不常用于氧化劑。特別是它的氧化性較強，難以控制，利用臭氧作為氧化劑進行含碘廢液處理難以掌握氧化程度，非常容易過氧化，致使無法回收碘。

發明內容

本發明是為了解決現有技術所存在的上述不足，提出一種操作簡單方便、成本低廉，能夠得到較為純凈的單質碘的在實驗室含碘廢液中回收碘的方法。

本發明的技術解決方案是：一種在實驗室含碘廢液中回收碘的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步驟進行：

首先利用稀H₂SO₄或稀NaOH將廢液的pH值調節至4-5范圍內，然后取廢液的上清液作為處理溶液，廢液的沉積物為第一批碘泥，向處理溶液中添加淀粉，此時溶液呈深藍色，向溶液中通入O₃，通入O₃的過程中，溶液從深藍色逐漸向藍綠色轉變，當溶液由藍綠色突變為棕色時，停止通入O₃，利用CCl₄在溶液中進行I₂的萃取，分出顏色為粉紅色的CCl₄層后，向溶液中加入NaOH，溶液發生歧化反應并分層，將下層的CCl₄回收，取上層的溶液并向其中加入H₂SO₄，這部分溶液發生逆歧化反應并將I₂析出，將這部分溶液靜置、抽濾后得到第二批碘泥，將第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入細砂，升華，得到單質碘。

本發明同現有技術相比，具有如下優點：

本發明所公開的回收碘的方法，由于采用臭氧作為氧化劑，因此在反應過程中不會產生任何對環境造成污染的產物，同時該方法能夠準確的判斷出反應過程中碘量何時達到最大值，避免了因通入臭氧過多造成過氧化，降低回收效率的情況發生，讓臭氧作為氧化劑實現廢液中碘的回收成為可能，并且利用這種方法所獲得的碘為純度較高的單質，回收效率和回收質量均較高。因此可以說它具備了多種優點，特別適合于在本領域中推廣應用，其市場前景十分廣闊。

具體實施方式

下面將說明本發明的具體實施方式。

本發明公開一種在實驗室含碘廢液中回收碘的方法，按照以下步驟進行：

首先利用稀H₂SO₄或稀NaOH將需要進行碘回收的廢液的pH值調節至4-5的范圍內，然后取廢液的上清液作為處理溶液，廢液的沉積物作為第一批碘泥，向處理溶液中添加淀粉，此時溶液呈深藍色，向溶液中通入O₃，在通入O₃的過程中，利用碘量法對I₂的量進行監測，每一次的取樣量為10mL，以摩爾濃度為0.005?mol·L^-1的Na₂S₂O₃標準溶液進行滴定直至藍色消失。隨著O₃的充入，溶液會由深藍色逐漸向藍綠色轉變，當溶液由藍綠色突變為棕色時，此時說明反應過程中生成的碘量達到最大值，此時停止通入O₃；利用CCl₄在溶液中進行I₂的萃取，分出顏色為粉紅色的CCl₄層后，向溶液中加入適量的摩爾濃度為6?mol·L^-1的NaOH溶液，使之發生歧化反應并分層，將下層的CCl₄回收，這部分CCl₄還可以重復利用；取上層的溶液并向其中加入摩爾濃度為6?mol·L^-1的H₂SO₄溶液，這部分溶液發生逆歧化反應并將I₂析出，將這部分溶液靜置、抽濾后得到第二批碘泥，將第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入細砂，升華，得到單質碘。