[發明專利]一種從含硼鹵水中分離硼的方法

有效

• 申請號: 201310453035.6
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103482642A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 李法強;王敏;彭正軍;時歷杰;祝增虎;康為清;諸葛芹
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10;C01B35/12
• 代理公司: 深圳市科進知識產權代理事務所(普通合伙) 44316
• 代理人: 宋鷹武;沈祖鋒

【技術領域】

本發明涉及一種分離含硼鹵水中硼的方法，尤其涉及一種從含硼鹵水中分離硼的方法。

【背景技術】

硼酸是一種重要的基礎化工原料，在國民經濟建設中用途極為廣泛。目前，國內硼酸年消費量約32萬噸，但是，產量僅能維持在9萬噸左右，硼資源緊缺已威脅相關行業發展。而鹽湖中蘊藏著大量的硼，多以液體礦的形式存在，如何從含硼鹵水中分離出高純度的硼是目前亟待解決的問題。

目前，含硼鹵水中分離硼的方法主要有：酸化去除法、沉淀法、吸附法、溶劑萃取法等方法。由于溶劑萃取法具有選擇性好、雜質分離徹底、硼回收率高等優點，在以后的鹽湖鹵水提硼中將有廣闊的應用前景。

專利CN101676206A和CN102295296A中公開了一種以鹽湖提鋰后鹵水為原料，用2-乙基-1,3-己二醇分別與異辛醇、異戊醇組合的混合醇從鹵水中萃取硼的方法，該方法從萃取劑體積分數、酸度、相比、萃取時間、萃取溫度、飽和萃取容量、反萃劑濃度、反萃時間等方面加以實驗，獲得了混合醇從鹵水中萃取提硼的最佳工藝條件，但是該方法有機相溶損嚴重。

專利CN101544378A中公開了含鎂鹵水中低濃度硼酸提取工藝方法。在室溫下，用一元醇和非極性有機溶劑混合而成的有機相作為絡合萃取劑萃取酸化后的鹵水，得到萃取相，再用水對萃取相進行反萃，硼酸被反萃取到水相中，有機相再生利用，可以將鹵水中硼含量降到20-26mg/L，但無法達到電解制備金屬鎂過程中對硼含量的要求（硼含量不高于1mg/L）。

專利CN102757062A公開了一種含鎂鹽湖老鹵中萃取提硼的方法，其使用原料中B2O3為1000mg/L～20000mg/L，鎂離子含量為20000mg/L～400000mg/L，著重于萃取劑的選擇，經多級逆流萃取后老鹵中硼含量降到30mg/L，硼酸回收率達到95%，但仍然無法達到電解制備金屬鎂過程中對硼含量的要求，且萃取劑脂肪醇在老鹵中有一定水溶性，影響鹵水后續處理。

【發明內容】

本發明要解決的技術問題在于克服現有技術分離含硼鹵水中硼的分離效率低、有機相溶損高、工藝復雜的缺陷，提供一種分離硼效率高、有機相溶損低、工藝簡單的從含硼鹵水中分離硼的方法，該方法將水溶液中硼含量降低到1mg/L下，滿足電解制備金屬鎂過程中對硼含量的要求。

為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：

一種從含硼鹵水中分離硼的方法，包括下述步驟：

步驟S1：調節所述含硼鹵水的pH值調節在1～4之間；

步驟S2：將萃取劑與稀釋劑混合得到萃取有機相，其中，所述萃取劑為一元醇、二元醇或由一元醇及二元醇組成的混合醇，所述稀釋劑為脂類；

步驟S3：將所述萃取有機相萃取經pH值調節后的含硼鹵水，得到含硼有機相；

步驟S4：用反萃劑反萃所述含硼有機相，得到有機相及水相，其中，所述反萃劑為去離子水或堿性水溶液；及

步驟S5：將所述水相經蒸發、濃縮、結晶后得到硼酸或硼酸鹽。

在本實施例中，步驟S1中，所述含硼鹵水為硼酸母液、提鉀后老鹵、鹽湖原鹵水、硫酸鎂母液或硝酸鎂母液中的至少一種。

在本實施例中，步驟S1中，步驟S1中，調節所述含硼鹵水的pH值調節在1～4之間具體為用鹽酸調節所述含硼鹵水的pH值穩定在1～4之間。

在本實施例中，步驟S1中，步驟S2中，所述萃取劑與稀釋劑按體積百分比在1:4～4:1之間。

在本實施例中，步驟S2中，步驟S2中，所述一元醇為2-乙己醇、3-甲基丁醇中的至少一種；所述二元醇為2-乙基-1,3-己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-己二醇、3-甲基-2,4-庚二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-2-壬基-1,3-丙二醇、2,2-二芳基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-甲基-3-芐基-1,3-丁二醇、2.2-二甲基-1-芐基-1,3-丙二醇、2,2,5-三甲基-1,3-己二醇、2,3,5-三甲基-1,3-己二醇、2,3,6-三甲基-1,3-庚二醇、2,2,6-三甲基-1,3-庚二醇中的至少一種。

在本實施例中，步驟S2中，所述脂類為磷酸三丁酯、乙酸乙酯。