[發明專利]一種制備富含水飛薊素的水飛薊油的方法

有效

• 申請號: 201310452924.0
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103509647A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 方燕;李紅;李杲;許陽;史冬燕
• 申請（專利權）人: 寧波市北侖玉健醫藥科技有限公司
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10;C07D407/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于植物油的制備領域，特別涉及一種制備富含水飛薊素的水飛薊油的方法。

背景技術

水飛薊籽中一般含有油20-30％，水飛薊素1-5％。水飛薊素是水飛薊籽的主要有效成分，具有保肝，護肝等一系列有效功能，水飛薊素包括水飛薊賓，水飛薊異賓，水飛薊亭，水飛薊寧等多個成分，但這些成分在水中的溶解度都很小，而在有機溶劑，如乙醇，丙酮，乙酸乙酯等具有較大的溶解度。因此提取水飛薊素都選用有機溶劑來進行。另一方面，水飛薊籽中含量大量的水飛薊籽油，其中油酸，亞油酸、亞麻酸等的含量很高，具有顯著的防治動脈粥樣硬化、高血壓、冠心病等保健作用，由此可見水飛薊油也具有一定保健功能。油類同樣易溶于有機溶劑，如石油醚，丙酮，正己烷等，在乙醇中也有較好的溶解度。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備富含水飛薊素的水飛薊油的方法，該方法把水飛薊素和水飛薊油的保健功效進行有機地結合，以達到更好地保健效果，得到的水飛薊油的提取效率可達到75%以上，水飛薊素的含量可達到13%以上，而水飛薊素的提取效率能達到85%以上。

本發明的一種制備富含水飛薊素的水飛薊油的方法，包括：

（1）將水飛薊籽粉碎，過20～30目篩；

（2）在40-70℃下，用6-10倍的無水乙醇提取2-4小時，提取次數2-4次，合并提取液，除渣；

（3）濃縮提取液，回收大部分乙醇，得到濃縮液；然后進一步加熱除去剩余乙醇后靜置，過濾除去沉淀，得水飛薊油。

所述步驟（2）中的溫度為50℃，無水乙醇倍數為10倍，提取次數為3次，提取時間為每次3小時。

所述步驟（2）中的除渣工藝為：先過80目篩網除去顆粒較大的殘渣，再經濾紙過濾除去其他不溶顆粒。

所述步驟（3）中的濃縮提取液工藝為：在50℃、真空度為0.07-0.09mpa下進行濃縮。

所述步驟（3）中的靜置時間為4-20小時。

本發明旨在提取一種富含水飛薊素的水飛薊油的產品，由此可以把水飛薊素和水飛薊油的保健功效進行有機地結合，以達到更好地保健效果。考慮到丙酮，正己烷等溶劑的毒性較大，選擇乙醇作為提取劑，對水飛薊籽進行提取，同時將水飛薊油和水飛薊素提取物出來，得到具有更好保健作用的富含水飛薊素的水飛薊油。

提取條件的確定：

1、溫度是影響提取效率的主要因素之一，由于無水乙醇的沸點是78℃，溫度接近或者高于這個溫度都會導致乙醇的大量揮發，溶劑損失嚴重，乙醇為易燃物質，大量的揮發會產生安全隱患。同時，溫度過低會導致提取時間的延長，提取效率低，因此選擇40-70℃作為提取的溫度。通過在不同溫度下的實驗發現，提取溫度為50℃，水飛薊油和水飛薊素都有較高的提取效率，50℃以上，提取的效率基本沒有較大的提升，因此選擇50℃為提取溫度（見圖1）。

2、提取時間長短對提取效率的影響：在50℃，用原料重量15倍體積的無水乙醇對水飛薊籽粗粉進行提取。可發現，在前2個小時，提取效率隨時間延長而增加。水飛薊素的提取率在2個小時后基本保持穩定，而水飛薊油則在3小時后到達穩定。綜合兩者的情況考慮，選擇3個小時為每次提取的時長（見圖2）。

3、提取時所用的溶劑體積也是影響提取效率的關鍵因素之一，實驗中發現，同樣的體積倍數，分成幾次用于提取的效果要好于全部用于一次提取效果，如表1所示。但是次數增多，每次提取都需要一定的時間，會大大增長提取所用的時間。因此根據表1數據，從水飛薊素和水飛薊油兩者的提取效率出發，選擇提取次數3次為實驗條件。

表1

在溫度為50℃，提取時間為3小時，提取次數為3次的實驗條件下，選擇無水乙醇體積為原料重量的6倍，8倍，10倍和12倍為實驗條件，對所需的乙醇體積進行確定。實驗結果顯示，對于水飛薊素的提取，8倍為比較合適的體積，多于8倍體積，提取效率基本保持不變；而對于水飛薊油的提取，則是以10倍為合適數量，綜合兩者的考慮，優選10倍體積的乙醇作為提取條件（見圖3）。

綜上所述：為了達到更佳的提取效率，提取溫度優選為50℃，無水乙醇體積倍數為原料重量的10倍，提取次數為3次，時間為每次3小時。

有益效果

本發明把水飛薊素和水飛薊油的保健功效進行有機地結合，以達到更好地保健效果，得到的水飛薊油的提取效率可達到75%以上，水飛薊素的含量可達到13%以上，而水飛薊素的提取效率能達到85%以上。

附圖說明