[發(fā)明專(zhuān)利]一種從含硼鹵水中分離硼的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310452836.0
• 申請(qǐng)日: 2013-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103482641A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李法強(qiáng);王敏;彭正軍;時(shí)歷杰;祝增虎;康為清;諸葛芹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B35/10
• 分類(lèi)號(hào): C01B35/10;C01B35/12
• 代理公司: 深圳市科進(jìn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44316
• 代理人: 宋鷹武;沈祖鋒

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種分離含硼鹵水中硼的方法，尤其涉及一種從含硼鹵水中分離硼的方法。

【背景技術(shù)】

硼酸是一種重要的基礎(chǔ)化工原料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中用途極為廣泛。目前，國(guó)內(nèi)硼酸年消費(fèi)量約32萬(wàn)噸，但是，產(chǎn)量?jī)H能維持在9萬(wàn)噸左右，硼資源緊缺已威脅相關(guān)行業(yè)發(fā)展。而鹽湖中蘊(yùn)藏著大量的硼，多以液體礦的形式存在，如何從含硼鹵水中分離出高純度的硼是目前亟待解決的問(wèn)題。

目前，含硼鹵水中分離硼的方法主要有：酸化去除法、沉淀法、吸附法、

溶劑萃取法等方法。由于溶劑萃取法具有選擇性好、雜質(zhì)分離徹底、硼回收率高等優(yōu)點(diǎn)，在以后的鹽湖鹵水提硼中將有廣闊的應(yīng)用前景。

專(zhuān)利CN101676206A和CN102295296A中公開(kāi)了一種以鹽湖提鋰后鹵水為原料，用2-乙基-1,3-己二醇分別與異辛醇、異戊醇組合的混合醇從鹵水中萃取硼的方法，該方法從萃取劑體積分?jǐn)?shù)、酸度、相比、萃取時(shí)間、萃取溫度、飽和萃取容量、反萃劑濃度、反萃時(shí)間等方面加以實(shí)驗(yàn)，獲得了混合醇從鹵水中萃取提硼的最佳工藝條件，但是該方法有機(jī)相溶損嚴(yán)重。

專(zhuān)利CN101544378A中公開(kāi)了含鎂鹵水中低濃度硼酸提取工藝方法。在室溫下，用一元醇和非極性有機(jī)溶劑混合而成的有機(jī)相作為絡(luò)合萃取劑萃取酸化后的鹵水，得到萃取相，再用水對(duì)萃取相進(jìn)行反萃，硼酸被反萃取到水相中，有機(jī)相再生利用，可以將鹵水中硼含量降到20-26mg/L，但無(wú)法達(dá)到電解制備金屬鎂過(guò)程中對(duì)硼含量的要求（硼含量不高于1mg/L）。

專(zhuān)利CN102757062A公開(kāi)了一種含鎂鹽湖老鹵中萃取提硼的方法，其使用原料中B₂O₃為1000mg/L～20000mg/L，鎂離子含量為20000mg/L～400000mg/L，著重于萃取劑的選擇，經(jīng)多級(jí)逆流萃取后老鹵中硼含量降到30mg/L，硼酸回收率達(dá)到95%，但仍然無(wú)法達(dá)到電解制備金屬鎂過(guò)程中對(duì)硼含量的要求，且萃取劑脂肪醇在老鹵中有一定水溶性，影響鹵水后續(xù)處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)分離含硼鹵水中硼的分離效率低、有機(jī)相溶損高、工藝復(fù)雜的缺陷，提供一種分離硼效率高、有機(jī)相溶損低、工藝簡(jiǎn)單的從含硼鹵水中分離硼的方法，該方法將水溶液中硼含量降低到1mg/L下，滿(mǎn)足電解制備金屬鎂過(guò)程中對(duì)硼含量的要求。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種從含硼鹵水中分離硼的方法，包括下述步驟：

步驟S1：調(diào)節(jié)所述含硼鹵水的pH值調(diào)節(jié)在1～4之間；

步驟S2：將萃取劑與稀釋劑混合得到萃取有機(jī)相，其中，所述萃取劑為一元醇、二元醇或由一元醇及二元醇組成的混合醇，所述稀釋劑為不溶于水的醚類(lèi)；

步驟S3：將所述萃取有機(jī)相萃取經(jīng)pH值調(diào)節(jié)后的含硼鹵水，得到含硼有機(jī)相；

步驟S4：用反萃劑反萃所述含硼有機(jī)相，得到有機(jī)相及水相，其中，所述反萃劑為去離子水或堿性水溶液；及

步驟S5：將所述水相經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶后得到硼酸或硼酸鹽。

在本實(shí)施例中，步驟S1中，所述含硼鹵水為硼酸母液、提鉀后老鹵、鹽湖原鹵水、硫酸鎂母液或硝酸鎂母液中的至少一種。

在本實(shí)施例中，步驟S1中，步驟S1中，調(diào)節(jié)所述含硼鹵水的pH值調(diào)節(jié)在1～4之間具體為用鹽酸調(diào)節(jié)所述含硼鹵水的pH值穩(wěn)定在1～4之間。

在本實(shí)施例中，步驟S1中，步驟S2中，所述萃取劑與稀釋劑按體積百分比在1:4～4:1之間。

在本實(shí)施例中，步驟S2中，步驟S2中，所述一元醇為2-乙己醇、3-甲基丁醇中的至少一種；所述二元醇為2-乙基-1,3-己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-己二醇、3-甲基-2,4-庚二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-2-壬基-1,3-丙二醇、2,2-二芳基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-甲基-3-芐基-1,3-丁二醇、2.2-二甲基-1-芐基-1,3-丙二醇、2,2,5-三甲基-1,3-己二醇、2,3,5-三甲基-1,3-己二醇、2,3,6-三甲基-1,3-庚二醇、2,2,6-三甲基-1,3-庚二醇中的至少一種。

在本實(shí)施例中，步驟S2中，所述醚類(lèi)為苯甲醚、石油醚、苯二乙醚、二甲苯、乙醚。