[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備疊氮化鈉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310452735.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN103523758A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉林學(xué);張明英;李建民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島雪潔助劑有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/08
• 分類號(hào): C01B21/08
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 李婷

1.一種連續(xù)制備疊氮化鈉的方法，其特征在于，該方法采用連續(xù)反應(yīng)裝置來實(shí)現(xiàn)疊氮化鈉的連續(xù)制備，所述的連續(xù)反應(yīng)裝置包括氨氧化爐（A），氨氧化爐（A）的頂部與換熱器（B）的進(jìn)料口連通，換熱器（B）的出料口與第一三通閥（D1）的進(jìn)料口相連，第一三通閥（D1）的一個(gè)出料口與第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔體的底部連通，第一三通閥（D1）的另一個(gè)出料口與第二塔式酯化反應(yīng)器（C2）塔體的底部連通，第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔釜和第二塔式酯化反應(yīng)器（C2）塔釜分別通過泵將塔釜液輸送到塔體頂部，第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔釜的采出口和第二塔式酯化反應(yīng)器（C2）塔釜的采出口分別與液-液洗滌分離器（E）相連通，液-液洗滌分離器（E）與暫存罐（F）相連通，暫存罐（F）通過泵將物料輸送到高位槽（G）中，高位槽（G）與第二三通閥（D2）的進(jìn)料口相連通，第二三通閥（D2）的一個(gè)出料口與第一反應(yīng)釜（H1）相連通，第二三通閥（D2）的另一個(gè)出料口與第二反應(yīng)釜（H2）相連通；第一反應(yīng)釜（H1）的采出口和第二反應(yīng)釜（H2）的采出口分別與過濾器（I）相連通，過濾器（I）與后處理系統(tǒng)相連；第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔體頂部和第二塔式酯化反應(yīng)器（C2）塔體頂部均與尾氣處理系統(tǒng)相連。

所述的連續(xù)制備疊氮化鈉的方法具體包括以下步驟：

步驟一，將氨氣和空氣分別從氨氧化爐（A）的底部通入進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，生成的氮氧化物通入換熱器（B）底部換熱，將氮氧化物的溫度降至30℃～40℃，其中：氨氧化的反應(yīng)溫度控制在700℃～720℃范圍內(nèi)，壓力為0.1～0.15Mpa范圍內(nèi)，氨氧摩爾比為1:1.5，催化劑為鉑-銠催化劑；

步驟二，經(jīng)過換熱器（B）冷卻后的氮氧化物通過第一三通閥（D1）通入第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔體的底部，送入第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔釜的醇泵送到塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔體頂部順流而下，與逆流而上的氮氧化物發(fā)生酯化反應(yīng)，生成亞硝酸酯，未反應(yīng)的氮氧化物通過尾氣處理系統(tǒng)回收再利用，其中：塔式酯化反應(yīng)的溫度控制在20～30℃范圍內(nèi)，壓力為常壓；

步驟三，檢測(cè)第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔釜中亞硝酸酯的質(zhì)量含量大于90%時(shí)，將第一三通閥（D1）切換到第二塔式酯化反應(yīng)器（C2），第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）塔釜放料，生成的亞硝酸酯進(jìn)入液-液洗滌分離器（E）；第二塔式酯化反應(yīng)器（C2）的反應(yīng)條件與第一塔式酯化反應(yīng)器的反應(yīng)條件相同，生成的亞硝酸酯，進(jìn)入液-液洗滌分離器（E），第一塔式酯化反應(yīng)器（C1）和第二塔式酯化反應(yīng)器（C2）相互切換，實(shí)現(xiàn)亞硝酸酯的連續(xù)反應(yīng)；

步驟四，常溫下在液-液洗滌分離器（E）中采用水對(duì)生成的亞硝酸酯進(jìn)行洗滌，洗滌分離掉副反應(yīng)產(chǎn)生的硝酸，洗滌分離后的亞硝酸酯進(jìn)入暫存罐（F）；

步驟五，暫存罐（F）中的亞硝酸酯泵送到高位槽（G）中，通過第二三通閥（D2）進(jìn)入第一反應(yīng)釜（H1）中，與送入第一反應(yīng)釜（H1）的含有水合肼的氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成疊氮化鈉，其中：氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為15%～20%，水合肼與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.05，第一反應(yīng)釜（H1）的反應(yīng)的溫度為35℃～55℃；

步驟六，從第一反應(yīng)釜（H1）取樣檢測(cè)，當(dāng)樣品減壓濃縮至無(wú)揮發(fā)物的固體后的殘余物中氫氧化鈉的質(zhì)量含量小于5%時(shí)，將第二三通閥（D2）切換到第二反應(yīng)釜（H2），第一反應(yīng)釜（H1）放料，生成的疊氮化鈉懸浮液進(jìn)入過濾器（I），通過過濾器（I）后進(jìn)入后處理系統(tǒng)；第二反應(yīng)釜（H2）的反應(yīng)條件與第一反應(yīng)釜（H1）的反應(yīng)條件相同，第一反應(yīng)釜（H1）和第二反應(yīng)釜（H2）相互切換，實(shí)現(xiàn)疊氮化鈉的連續(xù)制備。

2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備疊氮化鈉的方法，其特征在于，所述的泵采用蠕動(dòng)泵。

3.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備疊氮化鈉的方法，其特征在于，所述的液-液分離洗滌器（E）為連續(xù)式液-液分離洗滌器。

4.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備疊氮化鈉的方法，其特征在于，所述的過濾器（I）采用壓力式過濾器。

5.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備疊氮化鈉的方法，其特征在于，步驟二所述醇為丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇或異戊醇。

6.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備疊氮化鈉的方法，其特征在于，步驟五中所述的含有水合肼的氫氧化鈉溶液為含有水合肼的氫氧化鈉的水溶液、含有水合肼的氫氧化鈉的甲醇溶液或含有水合肼的氫氧化鈉的乙醇溶液。