[發明專利]一種綠色上轉換發光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201310452330.X
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103525418A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王德強
• 申請（專利權）人: 蘇州微之陶新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 蘇州銘浩知識產權代理事務所(普通合伙) 32246
• 代理人: 張一鳴

技術領域

本發明涉及一種發光粉及其制備方法，尤其涉及一種綠色上轉換發光粉及其制備方法。

背景技術

綠色上轉換發光材料可以將各種不可見的紅外光轉換成可見的綠色光，藍綠光波段激光在高密度數據存儲、海底通信、大屏幕顯示(需要藍綠光構造全色顯示)、半導體檢測、熒光防偽、激光醫療、共焦顯微、激光誘導熒光效應等領域有著廣泛的應用價值。目前典型的藍綠光波段的激光器是氬離子激光器，它輸出的波長為488．0nm和514．5nm，但這種氣體激光器存在體積大、壽命短(6000h左右)和工作不穩定等缺點，另外它通過連續方式?工作，很難利用激光調制技術獲得高的峰值功率。

而對于固體激光器來說，獲得藍綠激光輸出的方法主要有以下幾種：(1)利用寬禁帶半導體材料直接制作藍綠波段的半導體激光器；(2)利用非線性頻率變換技術對固體激光進行倍頻；(3)利用上轉換技術在摻稀土的晶體或玻璃中實現藍綠激光輸出。對于可見波段的半導體激光二極管(LD)，藍、綠光LD的研制需要昂貴的設備和襯底材料，同時LD的光束質量不盡人意，在許多應用領域受到了限制；由LD泵浦的倍頻固體激光器，需要非線性晶體材料進行頻率轉換，雖然光束質量較好，輸出功率也很高，但系統較復雜，造價很高，不符合小型化的發展趨勢；而利用上轉換技術得到的藍綠激光器則具有結構簡單、效率高、成本低、波段范圍廣等優點，因此近年來，人們對具有藍綠光輸出的上轉換發光基質材料進行了大量的研究。

中國專利01138928.1報道了一種綠色上轉換發光材料，其以釔、釓或鑭一種或幾種含量50～90％，鐿18～40％，添加2～4％的鉺、銩、鈥或譜，另外加入1～2％的鈉、鉀、鋰、鈹、鋇、鋁等化合物，固相燒結后得到的發光材料。這種材料雖然能得到一定的綠光發射，但發光效率低，穩定性欠佳。中國專利200710159164.9也發明了一種綠色上轉換發光材料，他們以氧化鋁為基地材料通過稀土摻雜后，在980nm紅外光激發下獲得綠色上轉換光，同樣這種材料的轉換效率有待于進一步提高。

發明內容

針對上述存在的技術問題，本發明的目的是：提出了一種發光效率更高的綠色上轉換發光粉及其制備方法。

本發明的技術解決方案是這樣實現的：一種綠色上轉換發光粉，其化學結構式為：(Y_1-x-y-z-aEr_xCe_yTi_zYb_a)₂0₃，其中，0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.03，0≤z≤0.20，0≤a≤0.30。

優選的，所述原料粉體選自金屬硝酸鹽或氯化物。

前述的綠色上轉換發光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)?按照化學式(Y_1-x-y-z-aEr_xCe_yTi_zYb_a)₂0₃，其中，0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.03，0≤z≤0.20，0≤a≤0.30。按比例稱取Y(NO₃)₃.6H₂O、Er(NO₃)₃.6H₂O、Ce(NO₃)₃.6H₂O、TiCl₄、Yb(NO₃)₃.6H₂O加入到去離子水中溶解形成A溶液待用。?

2)稱取碳酸氫銨和氨水混合溶解于去離子水中形成B溶液，其中碳酸氫銨與氨水的摩爾比例為1：3～6，濃度為0.01～2M。在B溶液中同時加入0.5～2%的分散劑和10～30%的乙醇。

3)?攪拌均勻后，將A溶液緩慢地倒入B溶液中，調整PH=10～14,同時快速攪拌20～35分鐘，過濾白色沉淀并水洗、醇洗，得到發光粉中間產物。

4)?將中間產物烘干后，在還原氣氛中l000～l550℃熱處理5～8小時，隨爐冷卻至室溫，得到發光粉。

優選的，步驟?1)所述各原料純度為?99.9～99.999%。

優選的，步驟?3)中反應混合液的pH值調節至?10.5～12.5。