[發明專利]大規模直接合成高導電率硫化鎳二維納米片陣列的方法

有效

• 申請號: 201310452037.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103466726A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 夏國棟;王素梅
• 申請（專利權）人: 夏國棟;王素梅
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王吉勇

技術領域

本發明涉及一種無機納米材料的合成及組裝，特別是一種大規模直接合成高導電率硫化鎳二維納米片陣列的方法。

背景技術

目前，金屬硫化物具有優異的光電磁性能和催化性能，近年來成為研究熱點。特別是硫化鎳，近年來日益引人注目，具有無毒和價格便宜的優點，具有獨特的電子結構、分子結構以及優異的光學、電學及磁學性質，在充電鋰電池陰極材料、光電導材料、太陽能電池存儲裝置、紅外探測器以及加氫脫氮反應、加氫脫硫反應等方面都有著廣闊的工業應用前景。

硫化鎳是一個非常復雜的體系，存在許多不同配比的物相組成，如α-Ni₃S₂、β-Ni₃S₂、Ni₄S_3+x、Ni₆S₅、Ni₇S₆、Ni₉S₈、α-NiS、β-NiS、Ni₃S₄及NiS₂等。化學計量比的硫化鎳(NiS)主要有兩種物相：低溫下容易得到斜方六面體相(β-NiS)，高溫下容易得到六方相(α-NiS)。NiS有優異的磁學性質，當溫度降至臨界溫度時，高溫六方相NiS由順磁性的導體轉變為反鐵磁性的半導體。因此，控制反應過程，制備單一物相的硫化鎳粉體是很有意義的，但也是一個很大的挑戰。

近年來，二維納米材料由于具有獨特的結構及性能引起了極大的研究興趣，在潔凈能源、納米光電子、生物醫學等方面展現了廣泛的應用前景。目前合成的納米片多以層狀晶體結構為主，例如BN，MoS₂，Co(OH)₂等。而對于非層狀材料，通常缺乏本征的驅動力形成二維結構。例如中國專利申請201110122544.1則公開了一種固液相反應合成硫化鎳納米棒的方法，形成納米棒的主要原因是六方晶體結構。由于硫化鎳是非層狀結構，缺乏形成納米片的驅動力。所以一般的方法很難制備硫化鎳納米片。

據檢索文獻所知，僅有下面兩個方法間接制得納米片。方法1，Qin?Pan等（Qin?Pan,?etc?ac.?Rsc.?Adv.,?2013,?3,?3899-3906）以石墨烯為模板，采用水熱法制備了石墨烯和硫化鎳納米片的復合結構。但如果沒有石墨烯，得到的是硫化鎳納米棒。顯然，石墨烯對硫化鎳納米片的形成起到了限制的模板作用。方法2，Ting?Zhu等（Ting?Zhu,?etc?ac.?Adv.?Energy?Mater.?2012,?2,?1497-1502）以多步轉換的高溫熱解方法，制備了Ni₃S₂納米片和碳納米管的復合結構。上述制備方法工藝步驟復雜，降低了生產效率。目前，直接合成二維硫化鎳納米結構還未見相關報道。

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發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種大規模直接合成高導電率硫化鎳二維納米片陣列的方法，采用該方法可以直接合成硫化鎳二維納米結構，并可以直接引入各種器件使用。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種大規模直接合成高導電率硫化鎳二維納米片陣列的方法，包括：

（1）合成黃原酸鎳前驅體；

（2）硫化鎳二維納米片陣列的制備：將黃原酸鎳前驅體粉末放入加熱裝置中加熱到160-360℃，保溫10-300分鐘，即能夠在黃原酸鎳前驅體附近的基片上有硫化鎳二維納米片陣列生成。

所述黃原酸鎳前驅體為不同鏈長的烷基，即乙基黃原酸鎳、丙基黃原酸鎳、異丙基黃原酸鎳、丁基黃原酸鎳、異丁基黃原酸鎳、叔丁基黃原酸鎳、戊基黃原酸鎳、異戊基黃原酸鎳和叔戊基黃原酸鎳中的一種或幾種的混合物。

所述加熱裝置為鼓風干燥箱、真空干燥箱、箱式退火爐、管式退火爐或加熱烤板，只要能夠對前驅體粉末起到加熱蒸發的作用就可以。

所述加熱能夠在不同的氣氛中進行，即空氣、真空、氮氣、氬氣或氫氣，或者前述幾種氣體的混合氣體，都能實現本發明所要達到的目的。

所述基片（襯底）為剛性襯底，即玻璃片或硅片；或為柔性襯底，即金屬薄片或塑料片。