[發明專利]甲醇溶液中硫化氫含量的測定方法及其應用

有效

• 申請號: 201310451918.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103499540A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 朱偉;羅剛;崔普選
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;陜西神木化學工業有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

1.一種甲醇溶液中硫化氫含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

建立吸光度-硫化氫含量標準曲線；

將待測甲醇溶液制備成待測樣；

采用分光光度儀對所述待測樣進行測試，獲取所述待測樣的吸光度值；以及

根據測得的所述吸光度值，從所述吸光度-硫化氫含量標準曲線中得到所述待測樣的硫化氫含量值。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，建立所述吸光度-硫化氫含量標準曲線的步驟包括：

A、取多份不同體積的硫化鈉標準液，制備不同硫離子含量的標準樣；以及

B、采用分光光度儀對各所述標準樣進行測試，獲取各所述標準樣的吸光度值；根據各所述標準樣中所述硫離子的含量值和對應的所述吸光度值建立所述吸光度-硫化氫含量標準曲線。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述標準樣的制備步驟包括：

將所述硫化鈉標準液與乙酸鋅-乙酸鈉溶液混合，并配制成不同硫離子含量的第一混合液；以及

向所述第一混合液中加入對氨基二甲基苯胺溶液和硫酸鐵胺溶液，反應得到所述標準樣。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述待測樣的制備步驟包括：

對待測甲醇溶液中的所述硫化氫進行解析，并采用乙酸鋅-乙酸鈉溶液對解吸出的所述硫化氫進行吸附，得到第二混合液；以及

向所述第二混合液中加入對氨基二甲基苯胺溶液和硫酸鐵胺溶液，反應得到所述待測樣。

5.根據權利要求3或4所述的測定方法，其特征在于，所述對氨基二甲基苯胺溶液的質量百分比濃度為1.5～2.5g/L，所述硫酸鐵胺溶液的質量百分比濃度為5.0～15.0g/L。

6.根據權利要求4所述的測定方法，其特征在于，采用加熱和氣提的方式對所述待測甲醇溶液中的所述硫化氫進行解析。

7.根據權利要求6所述的測定方法，其特征在于，對所述待測甲醇溶液中的所述硫化氫進行加熱和氣提的步驟包括：

將所述待測甲醇溶液置于三口燒瓶中；以及

向所述三口燒瓶中通入氮氣，同時加熱所述待測甲醇溶液至45～55℃，氣提3～5分鐘，得到所述硫化氫。

8.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述氮氣的流量為100～200mL/min，所述三口燒瓶的出口端設置有球形冷凝管。

9.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述步驟B進一步包括：

a、采用分光光度儀對3～5個所述標準樣進行測定，建立基本曲線；

b、采用分光光度儀對不同于所述步驟a中的所述標準樣進行測定，得到對應的吸光度值；以及

c、根據所述步驟b中的所述吸光度值與對應的所述標準樣中的所述硫化氫的含量值調整所述基本曲線；以及

d、重復所述步驟b和所述步驟c，至所述基本曲線的相關系數R>0.999為止，得到所述吸光度-含量標準曲線。

10.一種如權利要求1～9中任一項所述待測甲醇溶液中硫化氫含量的測定方法在低溫甲醇洗再生甲醇溶液中的應用。