[發明專利]一種多氮二環化合物、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201310451799.1
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103497194A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 王列平;寧斌科;李勇智;錢一石;黃曉瑛;魯鳴九;劉軍;張曉光;徐澤剛;王安勇;張建功;張媛媛;王月梅
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;A01N43/90;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷

技術領域

本發明屬于農藥領域，涉及一種殺菌劑，具體涉及一種多氮二環化合物、制備方法及其應用。

背景技術

農藥的發展，朝著高效、安全、經濟、無公害的方向發展，一些高毒性、高殘留、對環境嚴重污染的農藥相繼被淘汰，而對環境友好、超高效、高選擇性的農藥新品種受到人們的青睞。目前世界農藥開發的主要標志是強調高活性的同時，更注重安全性，確保非靶標生物、人類和環境的安全，并有安全第一，活性次之的趨勢，殺菌的開發也更是如此。我國已從農藥的仿制，逐步走上新農藥的創制，但是我國農藥的創制工作僅是起步階段。從一些化合物出發，進行結構改變，從而開發出化學結構不同于原化合物的新品種，達到提高活性和擴大使用范圍。

三氯異腈脲酸等含氯類化合物在農業中已得到了應用，但由于這類化合物極其不穩定，緩釋性能差，導致易灼傷作物的根莖葉，使作物生長受到限制。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷與不足，本發明的目的是提供一種藥效突出、活性高和緩釋性好的多氮二環化合物殺菌劑殺菌劑。

為了實現上述技術任務，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種多氮二環化合物，其特征在于，該化合物的分子結構式如下所示：

式中，R為O、S或NH，X為Cl或Br。

優選的多氮二環化合物殺菌劑的分子結構式如下所示：

式中，R為O、S或NH。

上述化合物的制備方法，該方法具體按照以下步驟進行：

步驟一，按照反應式（Ⅰ）選擇反應原料乙二醛，選擇反應原料碳酸胍、尿素或者硫脲，向三口瓶中加入水，再加入碳酸胍、尿素或者硫脲，溶解混合均勻后升溫到50℃，再加入乙二醛，繼續升溫至90℃，用鹽酸調節體系pH值到1～2范圍內，恒溫反應8h后，洗滌過濾得到中間產物；

步驟二，將步驟一制得的中間產物和水加入反應瓶中，按照反應式（Ⅱ）進行反應，保持溫度在10℃以下，在通氯氣或加入溴的同時用氫氧化鈉調節pH值，使得體系中的pH值保持在2～5范圍內，反應6h后，用氫氧化鈉調節pH在6～7范圍內，洗滌過濾得到產物。

上述多氮二環化合物用于作為殺菌劑的應用。

本發明與現有技術相比的優點：

（1）本發明的化合物的殺菌活性顯著高于現有其他同類殺菌劑，如三氯異脲酸和病毒必克。本發明的殺菌劑在500ppm濃度下，對實驗細菌有100%的抑制率。

（2）本發明的化合物的物質穩定性好，在水中實驗，5天內分解率72%。

（3）本發明的化合物在室溫穩定新相對較好，熱儲分解率為小于15%。

附圖說明

圖1是LDQ-1的紅外光譜圖。

圖2是LDQ-2的紅外光譜圖。

圖3是LDQ-3的紅外光譜圖。

以下結合附圖和實施例對本發明的技術方案作進一步說明。

具體實施方式

下述實施例給出一種多氮二環化合物，該化合物的分子結構式如下所示：

式中，R為O、S或NH，X為Cl或Br。

在上述多氮二環化合物的結構中，在R為O、S或NH，化合物形成一個大的穩定結構，能夠相對較穩定，改善這類結構的穩定性，祈禱緩釋的作用，同時這類化合物在緩慢分解過程中，釋放出大量的氮，為植物的生產提供了豐富的氮源，有利于作物抵抗病害，促進生長。

需要說明的是，在下述實施例中X僅以Cl作為代表給出實施例，Cl和Br為同族元素，在本化合物中可相互替換，效果相同。

優選的多氮二環化合物，該多氮二環化合物的分子結構式如下所示：

式中，R為O、S或NH。

制備上述化合物的方法，該方法具體按照以下步驟進行：

步驟一，按照反應式（Ⅰ）選擇反應原料乙二醛，選擇反應原料碳酸胍、尿素或者硫脲，向三口瓶中加入水，再加入碳酸胍、尿素或者硫脲，溶解混合均勻后升溫到50℃，再加入乙二醛，繼續升溫至90℃，用鹽酸調節體系pH值到1～2范圍內，恒溫反應8h后，洗滌過濾得到中間產物；

步驟二，將步驟一制得的中間產物和水加入反應瓶中，按照反應式（Ⅱ）進行反應，保持溫度在10℃以下，在通氯氣或加入溴的同時用氫氧化鈉調節pH值，使得體系中的pH值保持在2～5范圍內，反應6h后，用氫氧化鈉調節pH在6～7范圍內，洗滌過濾得到產物。