[發明專利]利用廢硫酸生產硫酸鈣晶須的方法

在審

• 申請號: 201310451677.2
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103540996A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 陶濤;汪洪湖;張亞;孫建華;林文龍
• 申請（專利權）人: 蚌埠豐原醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/62;C30B29/46
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明涉及廢酸處理，具體地說，涉及一種利用硫酸法制備L-抗壞血酸棕櫚酸酯中的廢酸來生產硫酸鈣晶須的方法。

背景技術

目前，L-抗壞血酸棕櫚酸酯的生產工藝多以L-抗壞血酸和棕櫚酸為原料，以濃硫酸為催化劑制備而成，如中國專利CN101759671、CN102260231和CN102558115等。在此過程中，伴有大量廢硫酸生成，污染嚴重，隨著我國政府和人民對環境的日益關注，這種老式生產工藝因其伴隨的環境污染因而面臨著巨大改造升級壓力，然而，設備改造、工藝升級需要高額前期投入，對于民族企業來說，難以承受這種前期資金投入；因而，急需一種投入較低、成本能夠為國內企業所接受的廢物處理工藝，來降低傳統工藝對環境造成的污染。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中硫酸副產物造成環境污染、處理成本高昂等不足而提供的一種硫酸法制備L-抗壞血酸棕櫚酸酯中的廢酸處理方法，該方法綠色環保，有效解決了廢硫酸污染問題，經濟效益好。

發明人經過大量研究發現，對于傳統的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的生產工藝中的副產物濃硫酸，可以通過本發明的方法來進行回收利用。

本發明的化學反應原理大致如下：硫酸可與氫氧化鈣中和，反應生成二水硫酸鈣。其反應式為：

H₂SO₄+Ca(OH)₂+2H₂O→CaSO₄·2H₂O+H₂O

硫酸鈣晶須是以CaSO₄·2H₂O為原料，通過人為控制，使其以單晶形式生長，具有均勻的橫截面、完整的外形、完善的內部結構的纖維狀(須狀)單晶體，其反應式大致如下：

CaSO₄·2H₂O（顆粒狀）→C_a²⁺+SO₄^2-+2H₂O

CaSO₄·0.5H₂O→CaSO₄·0.5H₂O（纖維狀）

CaSO₄·0.5H₂O→CaSO₄（纖維狀）+0.5H₂O

硫酸鈣晶須具有強度高、韌性好、耐高溫及耐腐蝕等優良性能。此外，硫酸鈣晶須無毒、安全環保、制造成本低，可廣泛應用于橡膠、塑料、涂料、黏結劑、造紙、紡織等諸多行業。

發明人在大量實驗的基礎上，驚喜地發現通過本發明的方法，可以高效低耗地對硫酸廢液進行有效處理，降低對環境造成的污染，且提高了產值，操作簡單，對生產設備要求低，具有很高的產業應用價值。

本發明提供了一種生產硫酸鈣晶須的方法，采用硫酸法制備L-抗壞血酸棕櫚酸酯中的廢酸為原料，將廢硫酸經活性炭脫色處理后與氫氧化鈣反應生成二水硫酸鈣，再將二水硫酸鈣制備成懸浮液加入加壓反應釜中以制備半水硫酸鈣晶須。

本發明的生產硫酸鈣晶須的方法，依次包括如下步驟：

（1）收集硫酸法制備L-抗壞血酸棕櫚酸酯中的廢硫酸作為原料；

（2）將廢硫酸經活性炭脫色處理后與氫氧化鈣反應生成二水硫酸鈣；

（3）再將二水硫酸鈣制備成懸浮液加入加壓加熱反應釜中進行以制備半水硫酸鈣晶須；

（4）反應結束，停止加熱，冷卻，取出生成物，抽濾，干燥，即得半水硫酸鈣晶須。

其中，步驟（1）具體步驟如下：收集硫酸法制備L-抗壞血酸棕櫚酸酯中的廢硫酸為原料，該廢硫酸中硫酸含量為15～25％。

步驟（2）的具體參數如下：取20～50重量份活性炭，加入200～800重量份的所述廢硫酸中，并將混合液置于30～60℃條件下脫色10～50min，抽濾，向濾液中加入70～90重量份氫氧化鈣，室溫反應10～30min，抽濾，即得二水硫酸鈣。

步驟（3）的具體參數如下：將上述二水硫酸鈣和1.5～2×10³重量份的水加入反應釜中，并設定攪拌速度為180～240r/min、加熱溫度為100～150℃并用氮氣加壓至1～3MPa。在上述條件下，反應3～7h。

優選地，步驟（3）中采用純化水，所述的純化水是雙蒸水，更優選為去離子水。