[發明專利]一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝

在審

• 申請號: 201310451629.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103497328A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 鐘彤
• 申請（專利權）人: 東莞市燦森新材料有限公司
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;C08G69/46
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：包括以下步驟，

二胺溶解步驟，把間苯二胺加入到溫度為20-60度的酰胺類極性有機溶劑中，間苯二胺溶解于酰胺類極性有機溶劑中；

常溫聚合反應步驟，二胺溶解步驟所得的溶液溫度控制為20-40度，在溶液溫度為20-40度的反應條件下加入間苯二甲酰氯進行聚合反應，反應生成聚間苯二甲酰氯間苯二胺縮聚物和副產物氯化氫；

粗控式中和反應步驟，加入堿土金屬氧化物或者氫氧化物，與常溫聚合反應步驟中生成的氯化氫發生中和反應，反應時控制溶液溫度低于70度；

精控式中和反應步驟，生成的氯化氫用二乙胺發生中和反應，反應時控制溫度低于70度；

制備得到聚間苯二甲酰氯間苯二胺沉析纖維膠體聚合物，濃度=16-20wt%，[η]=1.3-2.2，PH值=6.5-8。

2.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：粗控式中和反應步驟，通過加堿土金屬氧化物或者氫氧化物將80-97%的副產物氯化氫中和反應；

精控式中和反應步驟中，通過加入二乙胺將余下的3-20%的副產物氯化氫中和反應。

3.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：二胺溶解步驟中，間苯二胺選用聚合級間苯二胺，酰胺類極性有機溶劑選用二甲基乙酰胺溶液，將6～8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，將1份重量的聚合級間苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液溫度控制在20-30度；

常溫聚合反應步驟中，連續地緩慢地1～3份重量的聚合級間苯二甲酰氯。

4.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：二胺溶解步驟中，間苯二胺選用聚合級間苯二胺，酰胺類極性有機溶劑選用二甲基乙酰胺溶液，將7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，將1份重量的聚合級間苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液溫度控制在20-30度；

常溫聚合反應步驟中，連續地緩慢地1.88份重量的聚合級間苯二甲酰氯。

5.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：粗控式中和反應步驟中，對應于二胺溶解步驟中1份重量的間苯二胺，加入0.5～0.7份重量的堿土金屬氧化物或者氫氧化物，

精控式中和反應步驟，對應于二胺溶解步驟中1份重量的間苯二胺，加入0.05～0.1份重量的二乙胺。

6.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：粗控式中和反應步驟中，對應于二胺溶解步驟中1份重量的間苯二胺，加入0.65份重量的堿土金屬氧化物或者氫氧化物，

精控式中和反應步驟，對應于二胺溶解步驟中1份重量的間苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺。

7.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：粗控式中和反應步驟中，對應于二胺溶解步驟中1份重量的間苯二胺，加入0.65份重量的氫氧化鈣二甲基乙酰胺溶液，氫氧化鈣二甲基乙酰胺溶液中氫氧化鈣和二甲基乙酰胺的重量比為1：2。

8.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：精控式中和反應步驟中，對應于二胺溶解步驟中1份重量的間苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺二甲基乙酰胺溶液，二乙胺和二甲基乙酰胺的重量比為1：2。

9.根據權利要求1所述的一種聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的生產工藝，其特征在于：粗控式中和反應步驟和精控式中和反應步驟是在一反應釜內進行，反應釜選用具有攪拌功能的能使物料進行上下翻滾的反應釜，粗控式中和反應步驟和精控式中和反應步驟中的攪拌速度是100-500rpm；選用的反應釜具有夾套，夾套內流通冷媒，反應釜配備一臺能夠使物料在反應時能夠自循環打料的高流量輸送泵。