[發明專利]稀土摻雜氟化物微納晶-氟磷玻璃復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310451517.8
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103539359A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 韋瑋;彭波;王東東;鄭銳林;岳維彥;王中躍
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C03C10/16
• 分類號: C03C10/16;C03C4/12
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 葉連生

1.一種稀土摻雜氟化物微納晶-氟磷玻璃復合材料，其特征在于該復合材料含有質量百分比為70~95%的氟磷酸鹽玻璃和5~30%的稀土摻雜氟化物微納晶體；所述的稀土摻雜氟化物微納晶體中，稀土離子為Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺的一種或兩種，氟化物微納晶為MgF₂、CaF₂、SrF₂或BaF₂；其中氟磷酸鹽玻璃的組分如下：

AlF₃：20~50mol%，

MF₂：30~60mol%，

NaF：2~20mol%，

NaPO₃：0~20mol%，

Al(PO₃)₃：1~15mol%，

其中，M表示二價堿土金屬離子Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺中的一種或一種以上的混合物，上述組分含量百分數之和為100%。

2.一種如權利要求1所述的稀土摻雜氟化物微納晶-氟磷玻璃復合材料的制備方法，其特征在于制備方法中包含以下步驟：

1）制備氟磷酸鹽玻璃：

按配方稱取原料，充分研磨混合均勻后倒入剛玉坩堝中，于高溫升降爐內進行熔制，熔制溫度800~1000℃，保溫30~60分鐘，然后將玻璃液倒在冷模具上淬冷，制得基質玻璃；

2）制備摻稀土離子氟化物微納晶體

配制稀土離子的硝酸鹽和基質離子的硝酸鹽溶液的混合溶液，所述混合溶液中，基質離子和稀土離子的摩爾比為1:0.005~0.3；將混合溶液滴定到過量的氟化氫銨溶液中；待溶液完全反應后，將反應得到的產物進行離心洗滌，烘干后即得到所述摻釹氟化鈣微鈉晶體；

3）微納晶體-玻璃復合材料

將淬冷后的氟磷酸鹽玻璃與干燥后的摻稀土離子氟化物微納晶體以質量百分比為(70~95)%:(5~30)%的比例，置于球磨機中濕法球磨12~48小時；將球磨后的混合粉體置于60~80℃的真空干燥箱中干燥48小時；然后將干燥后的混合粉體過100~200目篩后，倒入剛玉坩堝中，于高溫升降爐內進行熱處理，熱處理溫度為700~900℃，保溫20~60分鐘后制得微納晶體-玻璃復合材料；最后將復合材料置于馬弗爐中于預設的溫度制度下退火至室溫。